基本原理
有機元素是指在有機化合物中分布較多和較為常見的碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S) 、氧(O)等五種元素。
通過測定有機化合物中各有機元素的含量，可確定化合物中各元素的組成比例進而得到該化合物的實驗式。
現(xiàn)代有機元素分析儀的工作原理是根據(jù)弗里茨·普雷格爾（Fritz Pregl）測碳、氫的方法與杜馬斯（Jean-Baptiste Dumas）測氮的方法發(fā)展而來。是利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規(guī)有機元素含量。
有機物中主要的元素為碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S) 、氧(O)等。在高溫有氧條件下，有機物均可發(fā)生燃燒，燃燒后其中的有機元素分別轉化為相應穩(wěn)定形態(tài)，如CO2、H2O、N2、SO2等。由載氣帶著燃燒產(chǎn)物氣體，經(jīng)過吸附柱進行吸附-解吸的分離，并依次進入TCD熱導檢測器檢測各成分的含量。
工作過程—C\H\N\S模式
工作流程—C\H\N\S模式
進樣—將樣品(粉末\液體形態(tài))用錫箔\錫囊包覆,精密稱定后,依次放入陶瓷樣品坩堝,按順序排列入自動進樣器樣品盤中。
高溫合金進樣桿將坩堝和樣品送入爐體內燃燒管中，進樣環(huán)節(jié)都處于載氣的吹掃之下，確保環(huán)境空氣不會進入燃燒管。
燃燒—還原陶瓷爐將燃燒管加熱至1150C,氧槍將助燃氧氣精準吹至樣品位置,樣品完全燃燒后的氣態(tài)產(chǎn)物由載氣攜帶，進入爐體內的還原管中。
在還原管內，通過催化劑還原劑的作用，燃燒產(chǎn)生的NO轉化為N，與CO，HO、SO,一起由載氣攜帶,進入吸附分離單元。
吸附—分離此組件包括三根裝填特異性吸附分子篩材料的吸附柱,分別將H,0、SO、CO,吸附住,N,不經(jīng)吸附,首先進入TCD檢測器檢測;然后按照CO,H,O、SO,的順序解吸附,三種待測組分氣體依次進入TCD檢測器。
檢測—高通量的TCD熱導檢測器,采用參比-測量的雙路設計，將測量氣路中待測氣體含量信息轉化為電信號，經(jīng)優(yōu)化的算法,結合樣品重量數(shù)據(jù)和對應的標準曲線,由軟件工作站計算得出樣品待測元素的含量數(shù)據(jù)。
工作過程—氧模式
工作過程—氧模式
氧模式—含氧有機物樣品由銀舟\銀囊包裹,由坩堝送入高溫裂解管內,在惰性氣體氣氛和1150C高溫下,在裂解中形成的氧自由基與裂解管中裝填的高純炭黑反應生成CO;裂解產(chǎn)生的其它氣態(tài)產(chǎn)物與CO一起由載氣攜帶,進入NDIR檢測器,在CO 的特征波長處測定對紅外光的吸收強度,計算得出O元素的含量值。
E500元素分析儀,是一型高端有機物主元素分析的實驗室精密分析儀器。在一臺儀器上實現(xiàn)了對固體\液體樣品中C、H、N、S、O五種元素快速精準定量分析測定,在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用。可廣泛應用于科學研究、農(nóng)業(yè)、食品、石化\化工、地礦、制藥等領域。
通過測量樣品中碳、氫、氧、氮、硫元素含量,揭示化合物的組成、性質和變化,是科學研究的有效手段。
該產(chǎn)品是海能技術集團股份有限公司承接山東省重大科技創(chuàng)新工程科研項目的研發(fā)成果。已順利通過山東省科技廳的項目驗收，得到業(yè)內專家的高度評價。
儀器特點
1、采用樣品-灰分高溫原位置換技術，不需清理燃燒管內樣品殘留灰分，顯著提升儀器使用效率和檢測精度。
樣品-灰分高溫原位置換技術，采用坩堝盛裝樣品,放入燃燒\裂解管中反應，既解決傳統(tǒng)儀器頻繁停機手動清除灰分、大量樣品不能連續(xù)進樣的難題,同時又避免殘留灰分對待測樣品的干擾，保證樣品充分燃燒，從而顯著提升檢測效率和檢測精度。
自動進樣器配備120位旋轉樣品盤，上樣操作方便,坩堝排列清晰直觀。
陶瓷坩堝耐高溫耐氧化，強度高無污染，測試后經(jīng)清理坩堝可重復使用。
2、耐高溫硅酸鋁纖維燃燒爐，采用燃燒\裂解過程中溫度場與載氣流場的耦合控制技術,顯著提升工作溫度、溫度場的均勻性和穩(wěn)定性。
最高工作溫度可達1400C;穩(wěn)定溫度區(qū)長度200mm;穩(wěn)定溫度區(qū)長度內各點溫度均勻性偏差土10C，實現(xiàn)對溫度場的均勻性和穩(wěn)定性的有效控制。
3、對痕量元素樣品檢測精度低的技術難點，開發(fā)特異性吸附解吸附技術，顯著提升儀器的檢測精度。
根據(jù)有機元素燃燒產(chǎn)物CO2、H20和SO2的特性，開發(fā)特異性吸附-解吸附專用分子篩材料,3種吸附柱依次針對H2O、SO2、CO2進行特異性物理吸附。當一種元素分析完成后,按程序性升溫釋放下一個氣體組分進行檢測，實現(xiàn)待測混合氣體的高效吸附與解吸附。檢測過程中吸附完全、解吸迅速,氣體分離效率高、分離徹底,有效避免色譜分離方法的峰形拖尾問題。
除此之外,物理吸附保證分離重復性好,吸附柱使用壽命長。
4、全新設計大流量，高靈敏度的熱導檢測器，恒功率熱絲控制、全數(shù)字標定、數(shù)字式熱絲平衡及數(shù)模信號隔離等技術，在降低基線噪聲的同時也避免了溫度波動影響,有效提升氣體組份動態(tài)測量的靈敏度和定量重復性。
防氧化熱絲保證了即使有微量氧的混入也不會損壞。
電子質量流量控制器(MFC)精密控制載氣流量和壓力的穩(wěn)定一致;干燥凈化管給檢測過程提供純凈的環(huán)境。
5、氧模式,采用了特異性強的非分散紅外NDIR檢測器,在4.677μm、4.72μm兩個波長處,CO氣體分子具有選擇性吸收(其它裂解氣體產(chǎn)物不產(chǎn)生吸收),吸收值與CO的濃度呈線性關系(遵循朗伯-比爾定律),根據(jù)紅外光的吸收值確定樣品中CO濃度,進而得出氧元素含量。
軟件工作站
自主研發(fā)的軟件工作站，功能完備，方便使用。
界面友好，簡潔易用
?軟件界面扁平化設計，快速完成樣品測試，數(shù)據(jù)處理，方法編輯，儀器設置等操作。
?測試界面頂部為常用功能區(qū)，無需多級菜單即可實現(xiàn)樣品測試的快速操作。
?測試界面右下方為儀器狀態(tài)顯示區(qū)域，實時顯示設備的工作參數(shù)和狀態(tài)
軟件功能
—標準曲線校正方式：準，用戶可以自定義校準曲線階數(shù)。 線性校準或非線性校
—審計追蹤： 11 的要求，用戶權限可設置3級管理，新增加 軟件設計符合FDA 21 CFR Part
用戶數(shù)量無限制；儀器的所有操作和設置的更 改都有記錄并可溯源，實驗數(shù)據(jù)更加的真實，
安全。
實用功能
—天平稱量數(shù)據(jù)無線傳輸：模塊，自動采集天平稱量數(shù)據(jù)，降低工作量，避免差采用工業(yè)級無線傳輸錯。
—待機/喚醒功能：休眠待機，并可定時自動喚醒。減少頻繁開關機的儀器檢測完成后可自動降溫升\降溫等待時間，而且待機狀態(tài)還可以節(jié)省載氣和減少儀器的功耗。
—延時風冷：續(xù)工作，待爐溫降到安全溫度后自動關閉。節(jié)約降檢測工作完成后關機，冷卻風扇可繼溫等待時間，延長設備使用壽命。
應用領域
化工\制藥
精細化工，新材料開發(fā)，新藥研發(fā)等。
農(nóng)業(yè)和環(huán)境
植物、食品、土壤、混合肥料、木料等。
環(huán)境監(jiān)測
污水、固廢、淤泥\沉積物等。
地礦\石化
巖石和礦物、煤\焦炭、石油化工產(chǎn)品、燃油\礦物燃料等。
樣品測試數(shù)據(jù)
樣品信息
碳C
氫H
氮N
硫S
含量%
標準偏差SD(%)
含量%
標準偏差SD(%)
含量%
標準偏差SD(%)
含量%
標準偏差SD(%)
磺胺
41.77
0.07
4.59
0.04
16.21
0.02
18.66
0.03
有機肥
34.54
0.09
4.7
0.05
6.55
0.09
1.34
0.04
土壤
0.32
0.07
0.28
0.14
0.03
0.16
0.02
0.13
小麥
41.15
0.05
6.43
0.11
2.06
0.03
0.13
0.05
大蒜
40.63
0.09
6.28
0.10
2.55
0.01
0.77
0.04
煤炭
75.67
0.16
2.72
0.03
1.34
0.01
1.09
0.11
主要耗材
選用高純度高品質的耗材和消耗品，保證分析結果的精確可靠。
名稱
規(guī)格
陶瓷坩堝
95瓷\LBJ-E500-005
氧槍
剛玉管\LBJ-E500-373
石英燃燒管
石英\LBJ-E500-003
石英還原管
石英\LBJ-E500-092
干燥管組件
ZPT-E500-032
石英支撐管
石英\LBJ-E500-375
石英支撐棒
石英\LBJ-E500-374
高純氧化鋁球
50g /瓶
線狀銅
100g/瓶
高純石英棉
100g/盒
三氧化鎢
60g/瓶
苯甲酸
5g/瓶
銀絲
50g/包
干燥劑
454g/瓶
石墨氈
石墨氈φ25*10mm/10個/包
炭黑
80g/瓶
對氨基苯磺酰胺
10g/瓶
錫箔紙
400pcs/盒，35*35mm
錫舟
500個/，6*6*12mm
銀舟
114/盒，6*6*12mm
樣品盒
24孔樣品盒\(zhòng)PS\D100
技術指標
進樣器
120 位樣品盤，坩堝進樣，高溫原位置換技術
氣體分離方式
吸附-解析分離技術
高溫燃燒及還原方式
燃燒溫度高至1400℃，保證樣品充分燃燒
分析時間
每元素3-4min
進樣量
最大 1.5g 或樣品體積1 mL
檢測范圍
最大動態(tài)范圍的元素濃度：
C：0-30mg絕對量或0 - 100%
H：0-4mg絕對量或0 - 100%
N：0-10mg絕對量或0 - 100%
S：0-5mg絕對量或0 - 100%
O：0-3mg絕對量或0 - 100%
測量精度
絕對誤差≤0.1%（10mg標準品）
重復誤差
標準偏差≤0.1%（10mg標準品）
檢測限
C、H、N、S元素不高于30ppm（TCD檢測器），O元素不高于20ppm（紅外檢測器）
檢測器
C\H\N\S模式：熱導池檢測器（TCD），O模式：非分散紅外檢測器（NDIR）
工作氣體
載氣：氦氣，純度：99.999%；氧氣純度：99.999%
外形尺寸（長×寬×高）
735mm×560mm×1160mm（包含自動進樣器）
凈重
100kg（包含自動進樣器）
取決于樣品類型、分析模式和參數(shù)配置。根據(jù)元素含量和樣品重量自優(yōu)化。
工作條件
電源
220V AC ±10% 50Hz
電腦
Windows 7 及以上操作系統(tǒng)的電腦，有USB或者RS 232接口
溫度
操作環(huán)境15℃～30℃
濕度
不大于85%
