紫外可見分光光度計測定水溶液中銅離子的濃度
1 前言
銅元素是水中金屬元素的一種,是人體必不可少的,但是過量的銅對人體的危害非常大。過量的銅離子對許多水生生物有極大的負作用,緣由是它與蛋白質(zhì)中的巰基結合,干擾巰基酶的活性,如在珊瑚、水草等生態(tài)缸中若有過量的銅離子,將很快使生物斃命。銅的污染主要來源于電鍍、冶金、化工等行業(yè)。為及時、準確地監(jiān)測水的質(zhì)量,確保人們獲得安全的飲用水,用電位滴定儀檢測水溶液中銅離子的含量是很有必要的。
2 測定原理
在堿性氨溶液中,銅離子與銅試劑(二乙基二硫代氨基甲酸鈉,簡寫成DDTC-Na)作用,生成黃棕色膠體配合物,該有色物在pH=9左右時可穩(wěn)定5~30min,其最大吸收波長為452nm。當水中含有一定量銅離子時,可直接測定。
3 實驗儀器
Hanon i8雙光束紫外可見分光光度計,50ml容量瓶,100ml容量瓶,1000ml容量瓶,玻璃比色皿
4 溶液配制
銅標準儲備溶液(1mg/mL):稱取0.5g純銅粉溶于10ml硝酸溶液(1+1)中,用水定容至500mL.
銅標準溶液(10ug/mL):取銅標準儲備溶液1ml于100ml容量瓶中,加水定容至刻度。
銅試劑標準溶液(54ug/mL):取0.054gDDTC-Na,溶于純水中,定容至1000ml容量瓶中。
濃氨水、濃硝酸(分析純)、含銅水樣
5 實驗步驟
儀器準備,請參照說明書。
測定方法:
1)確定實驗條件:因銅與銅試劑的產(chǎn)物在452nm處具有最大的吸收強度,固測定波長選擇452nm。在pH=9條件下,該有色產(chǎn)物可穩(wěn)定存在5~30min,固測定時調(diào)節(jié)pH至9,在反應開始后5~20min進行測定,測定溫度為室溫。
2)確定銅試劑用量:在1~10號50ml比色管中用移液管分別移入2ml銅標準溶液(10ug/mL),依次加入1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mL的銅試劑標準溶液(54ug/mL),用濃氨水調(diào)節(jié)pH至9,用純水定容至刻度,5min后測定452nm處的光吸收值。結果顯示:加入銅試劑為6ml以下時,隨著銅試劑用量的增多,吸光度值逐漸增大;加入銅試劑為6mL時,吸光度值達到最大值;當銅試劑用量繼續(xù)增大時,吸光度值不變。
3)繪制標準曲線:向1~12號50ml比色管中依次加入0、0.4、0.8、2.0、4.0、6.0、10.0mL銅標準溶液,加入過量的銅試劑標準溶液,滴加濃氨水調(diào)節(jié)pH值至9,用純水定容至刻度,在波長452nm處測定溶液的吸光度,繪制標準曲線。
4)水樣測試:實驗結果表明在0.06~2.5ug/mL范圍內(nèi)測試結果適用,當銅離子濃度增大時,出現(xiàn)棕色絮狀沉淀,因此,測定時需將銅離子濃度稀釋到合適濃度范圍內(nèi)。加入過量的銅試劑標準溶液,滴加濃氨水調(diào)節(jié)pH值至9,用純水定容至刻度,在波長452nm處測定樣品溶液的吸光度值。
7 討論與注意事項
由以上實驗可得結論,此水溶液原液中銅離子濃度為8470ug/mL。當水中銅離子濃度在0.06~2.5ug/mL范圍內(nèi)用此法進行測定時,可獲得較好的準確度和精密度,而且避免了大量使用有機試劑萃取所帶來的污染和浪費,是測定被銅污染的水質(zhì)的有效方法。
