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      1 前言

亞硝酸鹽廣泛存在于自然界中，是水體污染指標(biāo)之一。據(jù)研究，亞硝酸鹽本身是一種劇毒物質(zhì)，還是一種致癌物，長(zhǎng)期攝入可能會(huì)導(dǎo)致消化道癌癥。《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.33-2016》中明確規(guī)定了食品中亞硝酸鹽的測(cè)定方法，在環(huán)保檢測(cè)、進(jìn)出口食品檢測(cè)、海水養(yǎng)殖、食品加工等領(lǐng)域中，亞硝酸鹽也是例行檢測(cè)項(xiàng)目。本文按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)，操作簡(jiǎn)單、結(jié)果準(zhǔn)確。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

Hanon i8雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，50ml容量瓶，100ml容量瓶，500ml容量瓶，1000ml容量瓶中，10mm比色皿

2.2 試劑

2.2.1 亞鐵氰化鉀溶液（106g/L)：稱(chēng)取106.0g亞鐵氰化鉀，用水溶解，并稀釋至1000ml。

2.2.2  乙酸鋅溶液（220g/L)： 稱(chēng)取220.0g乙酸鋅，先加30ml冰乙酸溶解，用水稀釋至1000ml.

2.2.3 飽和硼砂溶液（50g/L):稱(chēng)取5g硼酸鈉，溶于100ml熱水中，冷卻后備用。

2.2.4對(duì)氨基苯磺酸溶液（4g/L):稱(chēng)取0.4g對(duì)氨基苯磺酸，溶于100ml20%鹽酸中，混勻，置棕色瓶中，避光保存。

2.2.5 鹽酸奈乙二胺溶液（2g/L):稱(chēng)取0.2鹽酸奈乙二胺，溶于100ml水中，混勻，置棕色瓶中，避光保存。

2.2.6 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（200ug/mL,以亞硝酸鈉計(jì)）：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.10000g于110℃~120℃干燥恒重的亞硝酸鹽，加水溶解，移入500ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。

2.2.7 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.0ug/mL):臨用前，吸取2.5ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。

2.2.8 氫氧化鋁懸浮液：稱(chēng)取125g硫酸鋁鉀溶于1000mL純水中，加熱至60℃，緩緩加入55mL氨水，是氫氧化鋁沉淀完全，充分?jǐn)嚢韬箪o置，棄去上清液，用純水反復(fù)洗滌沉淀至傾出上清液中不含氯離子為止，加入300mL純水即成懸浮液，使用前振搖均勻。

3 實(shí)驗(yàn)操作

3.1 樣品測(cè)試

3.1.1試樣預(yù)處理：若水樣渾濁或色度較深，可先取100mL加入2mL氫氧化鋁懸浮液，攪拌后靜置數(shù)分鐘過(guò)濾，將濾液調(diào)制中性。

3.1.2樣品測(cè)定：吸取50.0mL上述濾液于容量瓶中，另吸取0.00mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于50mL容量瓶中。于標(biāo)準(zhǔn)管與試樣管中分別加入2mL4g/L對(duì)氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置3min~5min后加入1mL2g/L鹽酸奈乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15min，用1cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)538nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。同時(shí)做試劑空白。