蒸餾法檢測鹽漬樸葉中二氧化硫的含量
前言
硫磺燃燒產(chǎn)生二氧化硫,直接殺死蟲卵、蛹等,抑制霉菌、真菌滋生,達(dá)到防蟲、防霉作用。但若攝入過量,對(duì)人體傷害很大,食用過量的二氧化硫,容易產(chǎn)生惡心、嘔吐等胃腸道反應(yīng),此外,還可影響鈣吸收,促進(jìn)機(jī)體鈣流失。過量進(jìn)食引起的急性中毒可出現(xiàn)眼、鼻黏膜刺激癥狀,嚴(yán)重時(shí)產(chǎn)生喉頭痙攣、喉頭水腫、支氣管痙攣等,還可在人體內(nèi)轉(zhuǎn)化成一種致癌物質(zhì)—亞硝胺。世界衛(wèi)生組織(WHO)規(guī)定二氧化硫的人體允許攝入量(ADI)為0.7 mg/kg體重。為了我們的健康,用二氧化硫測定儀測試食品中的二氧化硫含量勢在必行且迫在眉睫。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 原理
在密閉容器中對(duì)試樣進(jìn)行酸化并加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫,釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃酸酸化,再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出試樣中的二氧化硫含量。
1.2 儀器
Hanon SOA100二氧化硫分析儀,Hanon T960自動(dòng)電位滴定儀,鉑復(fù)合電極,燒杯

1.3 試劑
鹽酸(1+1),醋酸鉛(20g/L),碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L),濃鹽酸,去離子水,鹽漬樸葉
1.4 試樣處理
樣品準(zhǔn)備,請(qǐng)參照說明書。
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末后混勻,稱取約5.00g-10.00g均勻試樣(樣品量視二氧化硫含量高低而定),置于400ml蒸餾管中。在SOA100上機(jī)蒸餾,蒸餾完畢后,將接收液在T960滴定儀上進(jìn)行滴定,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
1.5 實(shí)驗(yàn)操作
1.5.1蒸餾:參數(shù)設(shè)置:自動(dòng)測試
1.5.2滴定參數(shù)設(shè)置:
1.5.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果
二氧化硫總含量按下式進(jìn)行計(jì)算:
X=(A-B)*C*0.032*1000/m
式中
X--試樣中的二氧化硫總含量,單位為克每千克(g/kg)
A--滴定試樣所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)的體積,單位為毫升(ml)
B--滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)的體積,單位為毫升(ml)
C--碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/l)
m--試樣質(zhì)量,單位為克(g)
0.032--1ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量,單位為克(g)
1.6 結(jié)果與討論

鹽漬樸葉中平均二氧化硫含量為17.55mg/kg。重復(fù)性良好,符合國標(biāo)的要求。
實(shí)驗(yàn)時(shí)必須選擇微量滴定進(jìn)行實(shí)驗(yàn),便于控制滴定過程。由于樣品中二氧化硫的含量很低,用電位滴定儀進(jìn)行滴定會(huì)減少人為誤差,使結(jié)果更加準(zhǔn)確。
滴定過程滴定管注意避光,以免引起滴定劑濃度的變化。
1.7 參考文獻(xiàn)
GB 5009.34-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測定
