脂肪含量極低樣品的索氏萃取方案
1 前言
最近，海能應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室收到一些低脂肪含量的樣品，像稻米、蛋白粉、豆粕等。這類(lèi)樣品脂肪含量大多在0.5%以下，客戶(hù)反應(yīng)在實(shí)驗(yàn)時(shí)要么測(cè)量值偏差較大，要么脂肪質(zhì)量為負(fù)值。事實(shí)上，低含量樣品在測(cè)量時(shí)可能存在影響因素較多，關(guān)于怎么準(zhǔn)確進(jìn)行測(cè)定，我們將給出合理的實(shí)驗(yàn)方案。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
Hanon SOX500脂肪測(cè)定儀
鼓風(fēng)干燥箱
干燥器
石油醚(30-60℃)
濾紙(定量)或標(biāo)配濾紙筒
100mL量筒
脫脂棉
2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
2.2.1 取樣
取2-5g左右的樣品于濾紙筒中，加蓋一層脫脂棉。將特氟龍溶劑杯清洗干凈，在干燥箱烘至恒重，干燥器中冷卻后稱(chēng)重，約1小時(shí)。此時(shí)溶劑杯質(zhì)量為m1。
2.2.2萃取
提取溶劑為80ml石油醚(30-60℃)。設(shè)置循環(huán)時(shí)間10min，熱萃取溫差10℃，試劑閥打開(kāi)時(shí)間60s。測(cè)試過(guò)程選擇索氏熱萃取程序，萃取溫度80℃，萃取時(shí)間為4小時(shí)，預(yù)干燥30min。
2.2.3計(jì)算結(jié)果
抽提完成以后，將溶劑杯烘干到恒重，再次稱(chēng)取溶劑杯質(zhì)量m2，增重法計(jì)
算脂肪含量。
計(jì)算脂肪含量(自行計(jì)算或輸入儀器計(jì)算)
式中：
X————樣品中粗脂肪的含量(g/100g);
m2————溶劑杯和粗脂肪的質(zhì)量(g);
m1————干燥溶劑杯質(zhì)量(g);
m————樣品質(zhì)量;
測(cè)試結(jié)果如下：
3 結(jié)果與討論
(1)加溶劑的量要高于濾紙筒中樣品高度
(2)注意天平室的溫度、濕度在各次測(cè)量時(shí)應(yīng)基本保持一致，便于稱(chēng)量達(dá)到恒重結(jié)果。
(3)整個(gè)實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中，應(yīng)佩戴一次性實(shí)驗(yàn)手套，避免手對(duì)接收瓶外壁的沾污，造成結(jié)果偏重，形成正誤差。
參考文獻(xiàn)
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