自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢測(cè)左哌啶酰胺的熔點(diǎn)
1 前言
左哌啶酰胺是羅哌卡因和左布比卡因的中間體，熔點(diǎn)是必須檢測(cè)的項(xiàng)目之一。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，對(duì)于純粹的有機(jī)化合物，一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。本文采用全自動(dòng)熔點(diǎn)儀來(lái)檢測(cè)左派啶酰胺的熔點(diǎn)，操作簡(jiǎn)單、快速、結(jié)果準(zhǔn)確。
2 儀器與試劑
2.1儀器
MP470、毛細(xì)管、長(zhǎng)玻璃管
2.2 試劑
左哌啶酰胺樣品
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
將樣品放在干燥器中預(yù)干燥一個(gè)小時(shí)后，將其裝入毛細(xì)管中，高度約3-5mm左右。用長(zhǎng)玻璃管顛實(shí)。
3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn)行測(cè)試，記錄結(jié)果。
4.2 曲線圖譜
4.3 結(jié)論
用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀檢測(cè)左哌啶酰胺的熔點(diǎn)，操作簡(jiǎn)單，樣品重復(fù)性良好，一批可檢測(cè)4個(gè)重復(fù)樣，提高了工作效率。
注意事項(xiàng)
建議測(cè)試前將樣品用研缽研成均勻的粉末后裝樣，且裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性，同一批樣品裝樣高度保持一致。