自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢測(cè)水楊酸的熔點(diǎn)
1 前言
物質(zhì)的熔點(diǎn)，即在一定壓力下，純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)呈平衡時(shí)的溫度，在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，對(duì)于純粹的有機(jī)化合物，一般都有固定熔點(diǎn)。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過(guò)0.5~1℃（熔點(diǎn)范圍或稱熔距、熔程）。但如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)下降，且熔距也較長(zhǎng)。因此熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。
水楊酸是一種脂溶性的有機(jī)酸。水楊酸(阿司匹林以及很多止痛藥里的成分)在臨床試驗(yàn)上用來(lái)降低糖尿病患者長(zhǎng)期并發(fā)心臟病的風(fēng)險(xiǎn)。本品刺激皮膚、黏膜,因能與機(jī)體組織中的蛋白質(zhì)發(fā)生反應(yīng),所以有腐蝕作用。能使角膜增殖后剝離。其毒性比苯酚弱,但大量服用能引起嘔吐、腹瀉、頭痛、出汗、皮疹、呼吸頻促、酸中毒癥和興奮。外觀白色粉末，允許略帶黃色和粉紅色。
2 測(cè)定原理及方法
2015版《中國(guó)藥典》 0612 熔點(diǎn)測(cè)定法
3 實(shí)驗(yàn)儀器
MP470、毛細(xì)管、研缽、長(zhǎng)玻璃管
4 試劑
水楊酸、萘
5 實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備，請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)
機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走樣品室中的濕氣。
測(cè)定方法：將樣品在干燥器中預(yù)干燥半個(gè)小時(shí)后，將其裝入毛細(xì)管中，高度約3-5mm左右，注意裝樣時(shí)需均勻，顛實(shí)。設(shè)置參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
6 測(cè)試結(jié)果
1）參數(shù)設(shè)置
A 樣品編號(hào)：自定義 樣品名稱：水楊酸 起始溫度:155℃ 升溫速率：1℃ /min
7 結(jié)論
從手動(dòng)和自動(dòng)測(cè)試對(duì)比結(jié)果可以看出，樣品平行性良好。
注意：為使測(cè)試過(guò)程中透光曲線完美，建議測(cè)試前將樣品用研缽研碎裝樣，且裝樣一定要顛實(shí)。