自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢測(cè)染料中間體的熔點(diǎn)
1 前言
染料中間體，泛指用于生產(chǎn)染料和有機(jī)顏料的各種芳烴衍生物。染料中間體主要有苯系中間體、甲苯系中間體、萘系中間體和蒽醌系中間體四大類，另外，還有一些雜環(huán)中間體。在中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB T 2384-2015染料中間體 熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法》中明確規(guī)定了染料中間體的熔點(diǎn)測(cè)定方法，本文按照標(biāo)準(zhǔn)中的毛細(xì)管法，用全自動(dòng)熔點(diǎn)儀來(lái)檢測(cè)染料中間體的熔點(diǎn)，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確。
2 儀器與試劑
2.1儀器
MP120全自動(dòng)熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、研缽、長(zhǎng)玻璃管
2.2 試劑
染料中間體樣品
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 測(cè)定方法
機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走儀器樣品室中的濕氣。將樣品在烘箱內(nèi)以適合的溫度烘至恒重，放冷。將其裝入毛細(xì)管中，高度約3-5mm左右，顛實(shí)。設(shè)置儀器參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄結(jié)果。
黃色粉末樣品
兩個(gè)樣品結(jié)果重復(fù)性均很好，符合標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的樣品熔點(diǎn)在200℃以下者結(jié)果之差不應(yīng)大于0.2℃。儀器操作步驟簡(jiǎn)單，節(jié)省了時(shí)間，提高了工作效率。4.2結(jié)論
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 2384-2015染料中間體 熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法[S].
注意事項(xiàng)
建議樣品測(cè)試前在105℃烘箱內(nèi)烘干1~2小時(shí)，去除水分，使測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確。裝樣后一定要將樣品顛實(shí)，高度為3-5mm，同一批樣品裝樣高度保持一致
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