自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢測(cè)染料中間體的熔點(diǎn)
前言
在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，對(duì)于純粹的有機(jī)化合物，一般都有固定熔點(diǎn)。在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過(guò)0.5~1℃（熔點(diǎn)范圍或稱熔距、熔程）。但如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)下降，且熔距也較長(zhǎng)。因此熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 方法提要
以加熱的方式，使毛細(xì)管中的試樣從低于其初熔時(shí)溫度逐漸升至高于其終熔時(shí)溫度，通過(guò)觀察初熔及終熔的溫度，以確定試樣的熔點(diǎn)范圍。
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
Mp120、毛細(xì)管、研缽、長(zhǎng)玻璃管
1.3 實(shí)驗(yàn)試劑
染料中間體樣品粉末
1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走樣品室中的濕氣。
1.4.1 測(cè)定方法：將樣品在烘箱內(nèi)以適合的溫度烘至恒重，將其裝入毛細(xì)管中，高度約3-5mm左右，注意裝樣時(shí)需均勻、顛實(shí)、所裝樣品的高度最好保持一致。設(shè)置儀器參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄結(jié)果。
1.4.2 參數(shù)設(shè)置
兩個(gè)樣品均測(cè)試過(guò)三次，重復(fù)性良好。建議樣品測(cè)試前在100℃烘箱內(nèi)烘干1~2小時(shí)，使測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確。