自動熔點(diǎn)儀法檢測農(nóng)藥原料的熔點(diǎn)
1 前言
物質(zhì)的熔點(diǎn)，即在一定壓力下，純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)呈平衡時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，對于純粹的有機(jī)化合物，一般都有固定熔點(diǎn)。初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃（熔點(diǎn)范圍或稱熔距、熔程），但如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)下降，且熔距也較長。因此熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。農(nóng)藥是指在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，為保障、促進(jìn)植物和農(nóng)作物的成長，所施用的殺蟲、殺菌、殺滅有害動物（或雜草）的一類藥物統(tǒng)稱。在中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 1602-2001 農(nóng)藥熔點(diǎn)測定方法》中對于農(nóng)藥熔點(diǎn)測定方法有明確的規(guī)定，一般為毛細(xì)管法，本文用全自動視頻熔點(diǎn)儀測定農(nóng)藥原料的熔點(diǎn)，操作更加簡單、結(jié)果更加準(zhǔn)確。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
MP450、毛細(xì)管、研缽、長玻璃管
2.2 試劑
農(nóng)藥原料、萘
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品測試
機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走樣品室中的濕氣。將樣品在干燥器中預(yù)干燥半個(gè)小時(shí)后，將其裝入毛細(xì)管中，注意裝樣時(shí)需均勻，顛實(shí)。設(shè)置參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 1602-2001 農(nóng)藥熔點(diǎn)測定方法.[S].
注意事項(xiàng)
兩個(gè)樣品均測試過三次，即12個(gè)樣品，取平均值得出熔點(diǎn)值，由于樣品熔點(diǎn)較低，測試之前并未進(jìn)行樣品預(yù)干燥處理，建議設(shè)置50℃預(yù)干燥1-2h后進(jìn)行測試，效果更佳。