自動熔點儀法檢測農(nóng)藥原料的熔點
1 前言
物質(zhì)的熔點，即在一定壓力下，純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)呈平衡時的溫度，在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，對于純粹的有機(jī)化合物，一般都有固定熔點。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃（熔點范圍或稱熔距、熔程）。但如混有雜質(zhì)則其熔點下降，且熔距也較長。因此熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。
2 測定原理及方法
2015版《中國藥典》 0612 熔點測定法
3 實驗儀器
MP450、毛細(xì)管、研缽、長玻璃管
4 試劑
農(nóng)藥原料、萘
5 實驗步驟
儀器準(zhǔn)備，請參照說明書
機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時，以趕走樣品室中的濕氣。
測定方法：將樣品在干燥器中預(yù)干燥半個小時后，將其裝入毛細(xì)管中，高度約3-5mm左右，注意裝樣時需均勻，顛實。設(shè)置參數(shù)后進(jìn)行實驗。
6 測試結(jié)果
1）參數(shù)設(shè)置
樣品編號：自定義 樣品名稱：農(nóng)藥原料 起始溫度:60℃ 升溫速率：1.5℃ /min
7 注意事項
兩個樣品均測試過三次，即12個樣品，取平均值得出初終熔點，由于樣品熔點較低，測試之前并未進(jìn)行樣品預(yù)干燥處理，建議客戶設(shè)置50℃預(yù)干燥1-2h后進(jìn)行測試，效果更佳。