自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢測(cè)聚偏氟乙烯的熔點(diǎn)
1 前言
聚偏氟乙烯(vinylidene fluoride)，英文縮寫PVDF，主要是指偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯與其他少量含氟乙烯基單體的共聚物。它兼具氟樹脂和通用樹脂的特性，是含氟塑料中產(chǎn)量名列第二位的大產(chǎn)品。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，對(duì)于純粹的有機(jī)化合物，一般都有固定熔點(diǎn)。但如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)下降，且熔距也較長(zhǎng)。因此熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。本文用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀來(lái)測(cè)定染料中間體的熔點(diǎn)，操作簡(jiǎn)單，同時(shí)測(cè)定4個(gè)樣品，大大提高了工作效率。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
MP470全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、長(zhǎng)玻璃管
2.2 試劑
聚偏氟乙烯樣品
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 測(cè)定步驟
機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走樣品室中的濕氣。將樣品在烘箱內(nèi)以適合的溫度烘至恒重，將其裝入毛細(xì)管中，高度約3-5mm左右，顛實(shí)。設(shè)置儀器參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄結(jié)果。
3.2 參數(shù)設(shè)置
4.2 結(jié)論
兩個(gè)樣品均測(cè)試過(guò)三次，結(jié)果的絕對(duì)值之差＜0.4℃，重復(fù)性良好。儀器操作步驟簡(jiǎn)單，節(jié)省時(shí)間，提高了工作效率。
注意事項(xiàng)
建議樣品測(cè)試前在105℃烘箱內(nèi)烘干1~2小時(shí)，去除水分，使測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確。裝樣后一定要將樣品顛實(shí)，高度為3-5mm，同一批樣品裝樣高度保持一致。