自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢測(cè)聚偏氟乙烯的熔點(diǎn)
前言
聚偏氟乙烯(vinylidene fluoride),英文縮寫(xiě)PVDF,主要是指偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯與其他少量含氟乙烯基單體的共聚物,它兼具氟樹(shù)脂和通用樹(shù)脂的特性,是含氟塑料中產(chǎn)量名列第二位的大產(chǎn)品。
在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,對(duì)于純粹的有機(jī)化合物,一般都有固定熔點(diǎn)。在一定壓力下,固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的,初熔至全熔的溫度不超過(guò)0.5~1℃(熔點(diǎn)范圍或稱(chēng)熔距、熔程)。但如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)下降,且熔距也較長(zhǎng)。因此熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 方法提要
以加熱的方式,使毛細(xì)管中的試樣從低于其初熔時(shí)溫度逐漸升至高于其終熔時(shí)溫度,通過(guò)觀(guān)察初熔及終熔的溫度,以確定試樣的熔點(diǎn)范圍。
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
mp470、毛細(xì)管、長(zhǎng)玻璃管
1.3 實(shí)驗(yàn)試劑
聚偏氟乙烯樣品粉末
1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時(shí),以趕走樣品室中的濕氣。
1.4.1 測(cè)定方法:將樣品在烘箱內(nèi)以適合的溫度烘至恒重,將其裝入毛細(xì)管中,高度約3-5mm左右,注意裝樣時(shí)需均勻、顛實(shí)、所裝樣品的高度最好保持一致。設(shè)置儀器參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn),記錄結(jié)果。
1.4.2 參數(shù)設(shè)置

兩個(gè)樣品均測(cè)試過(guò)三次,重復(fù)性良好。建議樣品測(cè)試前在105℃烘箱內(nèi)烘干1~2小時(shí),使測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確。
1.6 參考文獻(xiàn)
中國(guó)藥典 2015版
