自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢測二酐的熔點(diǎn)
1 前言
由于電子、電器行業(yè)發(fā)展的需要，如電氣絕緣漆、緩沖涂料層以及印刷集成電路用的基板等材料均要求具有較高的粘接性、耐高低溫性及耐濕性，現(xiàn)在的材料難以滿足上述要求，國內(nèi)外都將目標(biāo)集中在聚酰亞胺上，使用含硅二胺或者二酐單體材料可以克服聚酰亞胺的難加工性，并賦予良好的溶解性、透氣性、抗降解性。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，對(duì)于純粹的有機(jī)化合物，一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。本文采用全自動(dòng)熔點(diǎn)儀來檢測二酐的熔點(diǎn)，具有操作簡單、快速，結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
2 儀器與試劑
2.1儀器
MP100、毛細(xì)管、長玻璃管
2.2 試劑
二酐樣品
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
將樣品放在105℃烘箱中預(yù)干燥一個(gè)小時(shí)后，將其裝入毛細(xì)管中，高度約3-5mm左右。用長玻璃管顛實(shí)。
3.2 實(shí)驗(yàn)過程
機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置樣品合適的參數(shù)后進(jìn)行測試，記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定
4.2 曲線圖譜
4.3 結(jié)論
用全自動(dòng)數(shù)字熔點(diǎn)儀檢測二酐的含量，操作簡單，樣品重復(fù)性良好。
注意事項(xiàng)
建議測試前將樣品用研缽研成均勻的粉末裝樣，且裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性，同一批樣品裝樣高度保持一致，