纖維測定儀檢測玉米秸稈中纖維素的含量

1 引言

根據(jù)Van Soest方法結(jié)合海能F800纖維測定儀測定樣品中纖維素的含量原理如下：樣品經(jīng)酸性洗滌劑的消煮后，得到殘渣成分為纖維素、木質(zhì)素和硅酸鹽；樣品再經(jīng)12mol/L硫酸常溫下消解，得到殘渣成分為木質(zhì)素和硅酸鹽；兩過程殘渣重量之差即為纖維素的重量，從而與樣品重量相比得出纖維素含量值。

2 實驗部分

2.1 實驗儀器

F800纖維測定儀（濟南海能儀器股份有限公司）；分析天平；真空干燥箱；旋風(fēng)磨；干燥器。

2.2 實驗試劑

實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。

硫酸；十六烷基三甲基溴化銨(C₁₉H₄₂NBr,CTAB)；丙酮(CH₃COCH₃)；石油醚（60~90℃)；鹽酸；正辛醇(C₈H₁₈O，消泡劑)；磷酸氫二鈉；磷酸二氫鈉；α-高溫淀粉酶。

濾器輔料：海砂或硅藻土（使用前，將其用沸騰鹽酸溶液[c(HCl)=4mol/L]處理，水洗至中性，在550℃下灰化1h，放入坩堝內(nèi)）。

2.3 實驗步驟

1.儀器準(zhǔn)備：請參照說明書。

2.洗滌劑和樣品準(zhǔn)備：根據(jù)農(nóng)業(yè)行業(yè)NY/T1459-2007標(biāo)準(zhǔn)，將酸性洗滌劑配好，待用；用旋風(fēng)磨將其粉碎，過40目分樣篩；精確稱取干燥樣品約1g（記為m）放入帶有灰化好硅藻土坩堝內(nèi)。

3.酸性洗滌劑消煮：消煮管內(nèi)添加100mL酸性洗滌劑使用反吹功能將其混勻；微沸狀態(tài)下消煮60min，抽濾并洗滌數(shù)次至無氣泡。

4.洗滌：在冷浸提裝置中先后加入丙酮和石油醚，各洗滌3次，抽濾。

5.干燥：放入真空干燥箱內(nèi)，以105℃烘干4h，冷卻稱重m₁。

6.洗滌：樣品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h，并抽濾，洗滌至中性。

7.干燥：放入真空干燥箱內(nèi)，以105℃烘干4h，冷卻稱重m₂。

8.計算結(jié)果：根據(jù)公式纖維素含量(%) =

其中，m₁──105℃烘干后坩堝及試樣酸性洗滌劑消煮后殘渣重，g；

m₂──105℃烘干后坩堝及試樣硫酸消解后殘渣重，g；

m ── 試樣質(zhì)量，g；

計算得出實驗結(jié)果。

3 結(jié)果分析

4 注意事項

1.若實驗過程中，出現(xiàn)較多氣泡，可滴入幾滴正辛醇。

2.消煮過程中，若樣品出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象，可用加入少量酸性洗滌劑將其沖洗下來。

3.排廢過程中，若出現(xiàn)樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時，可采用反沖功能，從而使排廢進行更順利。

附：農(nóng)業(yè)NY/T1459-2007標(biāo)準(zhǔn)中酸性洗滌劑配制方法：酸性洗滌劑(2%十六烷基三甲基溴化銨溶液)：稱取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H₂SO₄)溶液中，攪拌溶解。