纖維測定儀檢測玉米秸稈中酸性洗滌木質素的含量
1 引言
根據Van Soest方法結合海能F800纖維測定儀測定玉米秸稈中酸性洗滌木質素的含量原理如下：樣品經酸性洗滌劑的消煮后，得到殘渣成分為纖維素、木質素和硅酸鹽，再經12mol/L硫酸常溫下消解，洗去纖維素得到殘渣成分為木質素和硅酸鹽；再將樣品經高溫灰化，通過得硅酸鹽重量，通過差重法得出酸性洗滌木質素含量。
2 實驗部分
2.1 實驗儀器
F800纖維測定儀（濟南海能儀器股份有限公司）；分析天平；真空干燥箱；旋風磨；干燥器。
2.2 實驗試劑
實驗用水應符合GB/T6682中三級用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。
硫酸；十六烷基三甲基溴化銨(C19H42NBr,CTAB)；丙酮(CH3COCH3)；石油醚；正辛醇(C8H18O，消泡劑)。
濾器輔料：海砂或硅藻土（使用前，將其用沸騰鹽酸溶液[c(HCl)=4mol/L]處理，水洗至中性，在550℃下灰化1h，放入坩堝內）。
2.3 實驗步驟
1.儀器準備：請參照說明書。
2.洗滌劑和樣品準備：根據農業(yè)行業(yè)NY/T1459-2007標準，將酸性洗滌劑配好，待用；用旋風磨將其粉碎，過40目分樣篩；精確稱取干燥樣品約1g（記為m），放入灰化好并帶有硅藻土的坩堝內。
3.酸性洗滌劑消煮：消煮管內添加100mL酸性洗滌劑，微沸狀態(tài)下消煮60min，抽濾并洗滌數次至無氣泡。。
4.洗滌：在冷浸提裝置中先后加入丙酮和石油醚，洗滌，抽濾。
5.洗滌：樣品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h，并抽濾，洗滌至中性。
7.干燥：放入真空干燥箱內，以105℃烘干4h，冷卻稱重m1。
8.灰化：550℃下，在馬弗爐中灰化2h，冷卻稱重為m2。
9.計算結果：根據公式 酸性洗滌木質素含量(%) =
其中，m1──105℃烘干后坩堝及試樣消煮后殘渣重，g；
m2──550℃灰化后坩堝及試樣殘渣重，g；
m ── 試樣質量，g；
計算得出實驗結果。
3 結果分析
4 注意事項
1.若樣品含有脂肪和色素含量≧10%，先用石油醚在冷浸提裝置中進行脫脂。
2.若實驗過程中，出現較多氣泡，可滴入幾滴正辛醇。
3.消煮過程中，若樣品出現掛壁現象，可用加入少量洗滌劑將其沖洗下來。
4.排廢過程中，若出現樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時，可采用反沖功能，從而使排廢進行更順利。
附：農業(yè)NY/T1459-2007標準中酸性洗滌劑配制方法：酸性洗滌劑(2%十六烷基三甲基溴化銨溶液)：稱取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，攪拌溶解。