纖維測定儀檢測煙草中纖維素的含量

1 引言

細(xì)胞壁的主要物質(zhì)纖維素、半纖維素和木質(zhì)素占植物所有多糖的50%以上，占煙葉總細(xì)胞壁物質(zhì)含量的20%~30%左右，尤其在煙梗和煙草薄片中比例更大。它們對煙葉的燃燒性和煙絲的填充值及卷煙的香吃味都有直接影響。例如，纖維素對卷煙燃吸品質(zhì)會產(chǎn)生副作用，會產(chǎn)生一種尖刺的刺激性氣味，從而影響煙草的品質(zhì)。

根據(jù)Van Soest方法結(jié)合海能F800纖維測定儀測定煙草中纖維素的含量原理如下：煙草經(jīng)酸性洗滌劑的消煮后，得到殘?jiān)煞譃槔w維素、木質(zhì)素和硅酸鹽；樣品再經(jīng)12mol/L硫酸常溫下消解，得到殘?jiān)煞譃槟举|(zhì)素和硅酸鹽；兩過程殘?jiān)亓恐罴礊槔w維素的重量，從而與樣品重量相比得出纖維素含量值。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

F800纖維測定儀（濟(jì)南海能儀器股份有限公司）；SOX406脂肪測定儀（濟(jì)南海能儀器股份有限公司）；分析天平；真空干燥箱；旋風(fēng)磨；干燥器。

2.2 實(shí)驗(yàn)試劑

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。

硫酸；十六烷基三甲基溴化銨(C₁₉H₄₂NBr,CTAB)；丙酮(CH₃COCH₃)；石油醚（60~90℃)；鹽酸；正辛醇(C₈H₁₈O，消泡劑)。

濾器輔料：海砂或硅藻土（使用前，將其用沸騰鹽酸溶液[c(HCl)=4mol/L]處理，水洗至中性，在550℃下灰化1h，放入坩堝內(nèi)）。

2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.儀器準(zhǔn)備：請參照說明書。

2.洗滌劑和樣品準(zhǔn)備：根據(jù)農(nóng)業(yè)行業(yè)NY/T1459-2007標(biāo)準(zhǔn)，將酸性洗滌劑配好，待用；用旋風(fēng)磨將其粉碎，過40目分樣篩；精確稱取干燥樣品約1g（記為m），用在SOX406脂肪測定儀將稱好的樣品進(jìn)行萃取4h，并將殘?jiān)娓商幚砗蠓湃牖一貌в泄柙逋恋嫩釄鍍?nèi)。

3.酸性洗滌劑消煮：消煮管內(nèi)添加100mL酸性洗滌劑，微沸狀態(tài)下消煮60min，抽濾并洗滌數(shù)次至無氣泡。

4.洗滌：在冷浸提裝置中先后加入丙酮和石油醚，洗滌，抽濾。

5.干燥：放入真空干燥箱內(nèi)，以130℃烘干2h，冷卻稱重m₁。

6.洗滌：樣品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h，并抽濾，洗滌至中性。

7.干燥：放入真空干燥箱內(nèi)，以130℃烘干2h，冷卻稱重m₂。

8.計(jì)算結(jié)果：根據(jù)公式纖維素含量(%) =，

其中，m₁──130℃烘干后坩堝及試樣酸性洗滌劑消煮后殘?jiān)兀?/span>g；

m₂──130℃烘干后坩堝及試樣硫酸消解后殘?jiān)兀?/span>g；

m ── 試樣（未脫脂）質(zhì)量，g；

3 結(jié)果分析

4 注意事項(xiàng)

1.由于煙草樣品成分較為復(fù)雜，為了有效去除脂溶性干擾物質(zhì)的影響，建議先用SOX406脂肪測定儀或者儀器附件冷浸提裝置中進(jìn)行萃取。

2.若實(shí)驗(yàn)過程中，出現(xiàn)較多氣泡，可滴入幾滴正辛醇。

3.消煮過程中，若樣品出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象，可用加入少量酸性或堿性洗滌劑將其沖洗下來。

4.排廢過程中，若出現(xiàn)樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時(shí)，可采用反沖功能，從而使排廢進(jìn)行更順利。

附：農(nóng)業(yè)NY/T1459-2007標(biāo)準(zhǔn)中酸性洗滌劑配制方法：酸性洗滌劑(2%十六烷基三甲基溴化銨溶液)：稱取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H₂SO₄)溶液中，攪拌溶解。