纖維測(cè)定儀檢測(cè)苜蓿草粗纖維的含量
1引言
苜蓿草在硫酸作用下,其中糖、淀粉、果膠質(zhì)和半纖維素經(jīng)水解出去后,再用堿處理,除去蛋白質(zhì)及脂肪酸,剩余的殘?jiān)鼮榇掷w維。如其中含有不溶于酸堿的雜質(zhì),可灰化后除去。經(jīng)減重法得到粗纖維含量結(jié)果。
2實(shí)驗(yàn)部分
2.1實(shí)驗(yàn)儀器
F800纖維測(cè)定儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司);分析天平;真空干燥箱;旋風(fēng)磨;干燥器;馬弗爐。
2.2實(shí)驗(yàn)試劑
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水的規(guī)格,使用試劑除特殊說(shuō)明外,均為分析純。
鹽酸溶液:c(HCl)=4.00mol/L;硫酸溶液:c(H2SO4)=0.13mol/L;氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.31mol/L;丙酮。
濾器輔料:海砂或硅藻土(使用前,將其用沸騰鹽酸溶液[c(HCl)=4mol/L]處理,水洗至中性,在550℃下灰化1h,放入坩堝內(nèi));消泡劑:正辛醇。
2.3實(shí)驗(yàn)步驟
1.儀器準(zhǔn)備:請(qǐng)參照說(shuō)明書。
2.樣品制備:用旋風(fēng)磨將其粉碎,精確稱取干燥樣品約1g(記為m),放入灰化好并帶有硅藻土的坩堝內(nèi)。
3.酸消煮:消煮管內(nèi)添加150mL硫酸溶液,微沸狀態(tài)下消煮30min,抽濾并洗滌數(shù)次至中性。
4.堿消煮:消煮管內(nèi)添加150mL氫氧化鈉溶液,微沸狀態(tài)下消煮30min,抽濾并洗滌數(shù)次至中性。
5.洗滌:加入丙酮,洗滌,抽濾。
6.干燥:放入真空干燥箱內(nèi),以130℃烘干2h,冷卻稱重m1.
7.灰化:550℃下,在馬弗爐中灰化2h,冷卻稱重為m2.
8.計(jì)算結(jié)果:根據(jù)公式
,
其中,m1──130℃烘干后坩堝及試樣殘?jiān)兀琯;
m2──550℃(或500℃)灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)兀琯;
m ──試樣(未脫脂)質(zhì)量,g;
計(jì)算得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
3結(jié)果分析
4注意事項(xiàng)
1.若實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,出現(xiàn)較多氣泡,可滴入幾滴正辛醇。
2.消煮過(guò)程中,若樣品出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象,可用加入少量酸性或堿性洗滌劑將其沖洗下來(lái)。
3.排廢過(guò)程中,若出現(xiàn)樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時(shí),可采用反沖功能,從而使排廢進(jìn)行更順利。
