纖維測(cè)定儀測(cè)定玉米青貯粗纖維含量
1 前言
青貯飼料是將切碎的新鮮玉米秸稈，通過微生物厭氧發(fā)酵和化學(xué)作用，在密閉無氧條件下制成的一種適口性好，消化率高和營(yíng)養(yǎng)豐富的飼料，是保證常年均衡供應(yīng)家畜飼料的有效措施。同時(shí)，制作青貯料比堆垛同量干草要節(jié)省一半占地面積，還有利于防火、防雨、防霉?fàn)€及消滅秸稈上的農(nóng)作物害蟲等。
玉米是禾本科一年生高產(chǎn)作物，青貯玉米（又稱飼料玉米）并不指玉米品種，而是鑒于用途，青貯玉米是將新鮮玉米存放到青貯窖中（即進(jìn)行青貯），經(jīng)發(fā)酵制成飼料或工業(yè)原料。玉米青貯料營(yíng)養(yǎng)豐富、氣味芳香、消化率較高，鮮樣中含粗蛋白質(zhì)可達(dá)3%以上，同時(shí)還含有豐富的糖類。青貯玉米制作所占空間小，而且可長(zhǎng)期保存，一年四季可均衡供應(yīng)，是解決牛、羊、鹿等所需青粗飼料的最有效途徑。青貯過程一旦完成，只要能保證封閉條件不被破壞即可長(zhǎng)期保存，最長(zhǎng)有保存50年的記錄。
粗纖維含量是標(biāo)示飼料質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)。在分析飼料樣品時(shí)，了解粗纖維的含量，可以估算出樣品中纖維素和木質(zhì)素的含量，有利于飼料質(zhì)量及營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的評(píng)定。在國(guó)家頒布的實(shí)施的一些飼料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中粗纖維含量是一項(xiàng)必測(cè)指標(biāo)，所以粗纖維的測(cè)定方法有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 原理
用固定量的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用醚、丙酮除去醚溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量稱為粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下，測(cè)出的概略養(yǎng)分。其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
2.2 試劑和材料
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。
鹽酸溶液：c(HCL)=0.5mol/L。
硫酸溶液：c(H2SO4)=(0.13±0.005)mol/L。
氫氧化鉀溶液：c(KOH)=(0.23±0.005)mol/L。
丙酮。
濾器輔料：海砂，或硅藻土，或質(zhì)量相當(dāng)?shù)钠渌牧稀Ｊ褂们埃Ｉ坝梅序v鹽酸[c(HCl)=4mol/L]處理，用水洗至中性，在500℃±25℃下至少加熱1h。
防泡劑：如正辛醇。
石油醚：沸程30℃～60℃。
玻璃砂芯坩堝：在初次使用前，將新濾堝小心地逐步加溫，溫度不超過525℃，并在500℃±25℃下保持?jǐn)?shù)分鐘。
干燥器
F800纖維測(cè)定儀（濟(jì)南海能儀器股份有限公司）
旋風(fēng)磨
2.3 實(shí)驗(yàn)過程
1.采樣
采樣按GB/T14699.1(ISO6497:2002,IDT)進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室得到真實(shí)、具代表性的樣品非常重要，應(yīng)保證樣品在運(yùn)輸儲(chǔ)存過程中不變質(zhì)。
2.試樣制備
試樣按GB/T20195制備。
用旋風(fēng)磨將實(shí)驗(yàn)室風(fēng)干樣粉碎，稱取約0.5g制備的試樣。
3.試樣用石油醚脫脂3次，每次用石油醚30mL，每次洗滌后抽吸干燥殘?jiān)瑢堅(jiān)D(zhuǎn)移至一燒杯。
4.除去碳酸鹽
將100mL上述鹽酸傾注在試樣上，連續(xù)振搖 5min，小心將此混合物傾入一濾堝，濾鍋底部覆蓋一薄層濾器輔料。
用水洗滌兩次，每次用水100mL，細(xì)心操作最終使盡可能少的物質(zhì)留在濾器上。
5.酸消煮
儀器添加150mL上述硫酸。盡快使其沸騰，并保持沸騰狀態(tài)30min±1min。
在沸騰開始時(shí)，如果產(chǎn)生泡沫，則加數(shù)滴防泡劑。
6.過濾
當(dāng)消煮結(jié)束時(shí)，使用儀器抽濾功能，使150mL幾乎全部通過。如果濾器堵塞，執(zhí)行反吹。
殘?jiān)脽崴礈?span>5次，每次約用50mL水。
7.堿消煮
加150mL氫氧化鉀溶液，盡快使其沸騰，保持沸騰狀態(tài)30min±1min。
8.第二次過濾
當(dāng)消煮結(jié)束時(shí)，使用儀器抽濾功能，使150mL幾乎全部通過。如果濾器堵塞，執(zhí)行反吹。殘?jiān)脽崴礈?span>5次，每次約用50mL水。
9.干燥
將坩堝置于130℃干燥箱中至少干燥2h。
在灰化或冷卻過程中，坩堝的燒結(jié)濾板可能有些部分變得松散，從而可能導(dǎo)致分析結(jié)果錯(cuò)誤，因此將坩堝置于灰化皿中。
坩堝和灰化皿在干燥器中冷卻，從干燥器中取出后，立即對(duì)濾鍋和灰化皿進(jìn)行稱量(m2)，準(zhǔn)確至0.1mg。
10.灰化
將坩堝和灰化皿置于馬福爐中，其內(nèi)容物在500℃±25℃下灰化，直至冷卻后連續(xù)兩次稱量的差值不超過2mg。
每次灰化后，讓坩堝和灰化皿初步冷卻，在尚溫?zé)釙r(shí)置于干燥器中，使其完全冷卻，然后稱量(m3)，準(zhǔn)確至0.1mg。
11.空白測(cè)定
按上述步驟同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
12.計(jì)算
