纖維測定儀測定飼料中的酸性洗滌木質(zhì)素含量

1 前言

根據(jù)Van Soest方法結(jié)合海能F800纖維測定儀測定飼料中酸性洗滌木質(zhì)素的含量原理如下：樣品經(jīng)酸性洗滌劑的消煮后，得到殘?jiān)煞譃槔w維素、木質(zhì)素和硅酸鹽，再經(jīng)12mol/L硫酸常溫下消解，洗去纖維素得到殘?jiān)煞譃槟举|(zhì)素和硅酸鹽；再將樣品經(jīng)高溫灰化，通過得硅酸鹽重量，通過差重法得出酸性洗滌木質(zhì)素含量。

2 儀器與試劑

2.1儀器

F800纖維測定儀；旋風(fēng)磨；分析天平；鼓風(fēng)干燥箱；100mL量筒；干燥器。

2.2試劑

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。

硫酸；十六烷基三甲基溴化銨(C₁₉H₄₂NBr,CTAB)；丙酮(CH₃COCH₃)；石油醚（60~90℃)；鹽酸；正辛醇(C₈H₁₈O，消泡劑)。

酸性洗滌劑(2%十六烷基三甲基溴化銨溶液)：稱取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H₂SO₄)溶液中，攪拌溶解。

濾器輔料：硅藻土（在500℃下灰化1h，放入坩堝內(nèi)）。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1儀器準(zhǔn)備：請參照說明書，準(zhǔn)備好儀器。

3.2 洗滌劑和樣品制備：根據(jù)農(nóng)業(yè)行業(yè)NY/T1459-2007標(biāo)準(zhǔn)，將酸性洗滌劑配好，待用；用旋風(fēng)磨將其粉碎，過40目分樣篩；精確稱取干燥樣品約1g（記為m），放入灰化好并帶有硅藻土的坩堝內(nèi)。

3.3 酸性洗滌劑消煮：消煮管內(nèi)添加100mL酸性洗滌劑，微沸狀態(tài)下消煮60min，抽濾并洗滌數(shù)次至無氣泡。

3.4洗滌：先后加入丙酮和石油醚，浸潤5min，洗滌直至濾液變?yōu)闊o色，并抽干。

3.5消解：樣品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h，并抽濾，洗滌至中性。

3.6干燥：放入真空干燥箱內(nèi)，以105℃烘干4h，冷卻稱重m₁。

3.7灰化：550℃下，在馬弗爐中灰化2h，冷卻稱重為m₂。

4 結(jié)果與討論

4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

其中，m₂──灰化后坩堝、硅藻土及樣品殘?jiān)?span>重，g

m₁──烘干后坩堝、硅藻土及樣品殘?jiān)?span>重，g

m── 試樣（未脫脂）質(zhì)量，g

4.2 結(jié)論

《GB/T 20805-2006 飼料中酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)的測定》中對于重復(fù)性規(guī)定：每個(gè)試樣做兩個(gè)平行測定，取平均值為分析結(jié)果，方法允許相對偏差≦10%。實(shí)驗(yàn)各樣品三次獨(dú)立測定結(jié)果相對偏差符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 20805-2006 飼料中酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)的測定[S].

注意事項(xiàng)

若樣品脂肪含量≧10%，應(yīng)先用乙醚進(jìn)行脫脂后再進(jìn)行消煮。若實(shí)驗(yàn)過程中，出現(xiàn)較多氣泡，可滴入幾滴正辛醇。消煮過程中，若樣品出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象，可用加入少量酸性洗滌劑將其沖洗下來。排廢過程中，若出現(xiàn)樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時(shí)，可采用反沖功能，從而使排廢進(jìn)行更順利。