纖維測(cè)定儀測(cè)定谷物籽粒中酸性洗滌木質(zhì)素的含量

1 前言

酸性洗滌木質(zhì)素：是指經(jīng)過酸性洗滌劑和濃酸處理除去樣品中的脂肪、蛋白質(zhì)、淀粉、糖類、和纖維素等成分后，殘留的不溶解物質(zhì)的總稱。谷物籽粒中含有大量碳水化合物，以及脂肪，蛋白質(zhì)，纖維，無機(jī)鹽等。其中谷物籽粒中酸性洗滌木質(zhì)素含量的多少是評(píng)價(jià)其品質(zhì)，以及等級(jí)的一項(xiàng)重要標(biāo)準(zhǔn)，因此谷物籽粒中酸性洗滌木質(zhì)素含量的測(cè)定在實(shí)際應(yīng)用中具有重要意義。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

Hanon F800纖維測(cè)定儀，冷浸提裝置，真空干燥箱，干燥器，分析天平

酸性洗滌劑(2%十六烷基三甲基溴化銨溶液)：稱取20gCTAB溶于1000mL1.00mol/L硫酸(H2SO4)溶液中,攪拌均勻溶液，必要時(shí)過濾。

12.0mol/L硫酸(H2SO4)洗滌溶液：準(zhǔn)確移取666.0mL或稱取1235.5g硫酸98%慢慢倒入盛有300ml蒸餾水的燒杯中，注意不斷攪拌冷卻，并用水定容至1000mL。必要時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液進(jìn)行標(biāo)定。

2.2 樣品制備

精確秤取干燥樣品5-10克，在旋風(fēng)磨中進(jìn)行粉碎，粉碎后樣品通過1mm篩孔的樣品含量不低于95%。收集粉碎物于磨口瓶中，混合備用。

樣品前處理：因樣品中脂肪和色素含量高于10%，先用乙醚脫脂后再消煮。若脂肪和色素含量低于10%，可先不脫脂，在丙酮洗滌后增加乙醚洗滌2次。

若樣品中淀粉含量較高，可加入0.2mLα-高溫淀粉酶。

2.3 實(shí)驗(yàn)

精確稱量樣品0.5-1.0g，質(zhì)量記錄為m。將其置于坩堝內(nèi)并加入幾粒海砂，記錄質(zhì)量為m1加入100-150mL酸性洗滌劑，再加入2-3滴正辛醇。加熱煮沸，并保持60min。抽濾洗滌室酸性洗滌液后，加入適量預(yù)熱好的去離子水進(jìn)行清洗，洗滌三次至無泡沫為止。

使用冷浸提裝置，加入適量12.0mol/L硫酸(H2SO4)洗滌溶液20-25℃保持消解3h。立即抽濾，洗滌至中性。

后將坩堝和樣品放入105℃烘箱中干燥4h，稱量，重復(fù)操作至恒重，并記錄質(zhì)量為m2。

2.4 計(jì)算

酸性洗滌木質(zhì)素含量

式中：

X————樣品中酸性洗滌木質(zhì)素的含量(g/100g);

m1————坩堝和樣品洗滌前的質(zhì)量(g);

m2————坩堝和樣品洗滌后的質(zhì)量(g);

m———— 樣品質(zhì)量

3 結(jié)果與分析

3.1 若樣品中脂肪，淀粉和色素含量較高，必須進(jìn)行脫脂處理，方能得到較為準(zhǔn)確地實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3.2 實(shí)驗(yàn)過程中保證冷卻水較為充足，切勿中途斷水，造成溶液沸出。

3.3 若實(shí)驗(yàn)過程中有較多氣泡，可加入3-5滴消泡劑正辛醇。

3.4 若實(shí)驗(yàn)過程中有少許樣品貼壁，可緩慢加入少許消煮溶液，將其沖洗下來。