纖維測定儀測定大麥、小麥秸稈中粗纖維含量
1 實驗部分
1.1 樣品
大麥、小麥秸稈
1.2 試劑
本方法試劑使用分析純,水為蒸餾水。
硫酸溶液 1.25%
氫氧化鈉溶液 1.25%
無水乙醇。
正辛醇(防泡劑,如樣品容易起泡,則在樣品中加入一滴)
1.3 儀器設(shè)備
分析天平:感量0.0001g。
電熱恒溫箱(烘箱):可控制溫度在130℃。
高溫馬弗爐:有高溫計可控制溫度在500℃~600℃。
粗纖維測定儀F800
干燥器,以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。
1.4 分析步驟
(1)精確稱取樣品1g左右,放入灰化后的坩堝內(nèi),坩堝底部加入1/3體積灰化
后的硅藻土;
(2)開機,預(yù)熱酸溶液,堿溶液,蒸餾水,保持微沸狀態(tài);
(3)把帶樣品的過濾坩堝放入儀器,緩慢下壓制動連桿,使消煮管壓緊坩堝,
并打開冷卻水開關(guān);
(4)加酸,酸體積為200ml(刻度線以下),保持溶液微沸狀態(tài)45min。停止加
熱,抽濾,加水沖洗3次。
(5)加堿,堿體積為200ml,保持溶液微沸狀態(tài)45min。停止加熱,抽濾,加
水沖洗3次。抽濾可在30s內(nèi)完成。
(6)加入乙醇,抽濾;
(7)放入烘箱130℃干燥2小時,冷卻后稱重m1
(8)放入馬弗爐中灰化(500℃左右)2小時,冷卻后稱重m2、計算結(jié)果。
注:若抽濾過程困難,可反沖后再抽濾。該實驗消煮過程中泡沫較少,可不加正辛醇(防泡劑)
2 結(jié)果與討論
3.1 計算
粗纖維(%)=(m1-m2)/m
式中:m1──130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重,g;
m2──550℃(或500℃)灼燒后坩堝及試樣殘渣重,g;
m ── 試樣(未脫脂)質(zhì)量,g。
3.2 結(jié)果
3.3 討論
海能F800測定大麥小麥秸稈中粗纖維平行性良好。由于灰化的纖維質(zhì)量較輕,易存在稱量誤差,所以注意天平室的溫度、濕度在各次測量時應(yīng)基本保持一致,便于稱量達到恒重結(jié)果。
