微波消解中藥材應用方案
1 前言
中藥作為我國的傳統(tǒng)醫(yī)藥，是中華民族的瑰寶，在中藥材中，除含有有機成分外，還含有多種對生命機體有特殊作用的微量元素，微量元素對生命現(xiàn)象可產生重要影響。近年來中藥材中重金屬及有害元素的含量被廣泛關注，也是中藥材進出口貿易中重要的質控指標之一。
微波消解法作為一種先進的前處理手段已經被越來越多的行業(yè)應用，具有樣品處理時間短、溶劑消耗少、環(huán)保及節(jié)能等優(yōu)點，并能提高分析方法的準確度及精密度。微波消解儀配合AAS、ICP等測定樣品中的重金屬已經成為一種趨勢，微波消解必然會替代傳統(tǒng)的濕法消解等成為主流。下面簡單介紹一下海能TANK微波消解中草藥方案，以供實驗人員參考。
2 實驗部分
2.1 稱取樣品
取樣前需將中藥材粉碎，并過篩。稱取0.5g(精確至0.0001g)樣品，裝入消解罐時注意不要掛壁，因為微波加熱過程中掛壁的樣品會有過溫的可能，損壞消解罐。
2.2 消解加酸
向每個消解罐中加入6mL濃硝酸、2mL雙氧水，如有掛壁的樣品在加酸時盡量沖下，組裝消解罐(如果發(fā)現(xiàn)劇烈反應現(xiàn)象，需要敞口放置一段時間)。
2.3 消解程序
為避免產生高壓，程序可設置分段消解，但是新儀TANK微波消解儀安全性很高可以一步到位，如使用其他品牌的微波消解儀建議分段。
2.4 趕酸
消解完全后，等溫度降至80℃以下即可取下消解罐，進行趕酸。
注：鉛鉻銅鋅鐵等元素趕酸溫度不超過200攝氏度;汞、砷不超過150攝氏度。
附：
3 結果與討論
中藥材消解總體難度不大，屬于較易消解的范疇。但是一般像農產品或者中藥材類的樣品中，莖桿部分可能不存在硅酸鹽以及其他組分，使用硝酸-雙氧水的體系不能消解至無殘渣。因此，如若消解后液體較為渾濁，采用6mL濃硝酸-2mL雙氧水-1mL氫氟酸的消解酸組合進行消解。