微波消解-原子吸收測黃豆中的鉛

1前言

大豆通稱黃豆，為雙子葉植物綱、豆科、大豆屬的一年生草本，高30-90厘米。原產(chǎn)中國，中國各地均有栽培，亦廣泛栽培于世界各地。大豆是中國重要糧食作物之一，已有五千年栽培歷史，古稱菽，中國東北為主產(chǎn)區(qū)，是一種其種子含有豐富植物蛋白質(zhì)的作物。大豆最常用來做各種豆制品、榨取豆油、 釀造醬油和提取蛋白質(zhì)。《GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》，本標準規(guī)定了食品中鉛的含量及檢測方法。通過微波消解方法對黃豆樣品進行前處理，有利于后續(xù)原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速準確測定。

2儀器與試劑

新儀 TANK微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計，鉛空心陰極燈等

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），GBW10013黃豆標準品

3實驗方法

3.1 樣品制備

將黃豆樣品，烘干后粉碎備用

3.2 微波消解

精確稱取樣品與標準品各三組，質(zhì)量為0.5g（精確至0.1mg）左右，置于消解罐底部，加6mL硝酸和2mL過氧化氫，靜置10~30min左右，觀察反應(yīng)狀況，若無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照以下參數(shù)微波消解：

3.3趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.4 配制標液

3.4.1 鉛標準中間液(1.00mg/L):準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。

3.4.2 鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。此鉛標準系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

3.5標準曲線

波長283.3nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數(shù)0.1，燈電流2.0mA。

4結(jié)果

黃豆樣品中鉛含量為183.35μg/kg，測量結(jié)果的RSD=3.74%，標準品中的鉛的標準量為70±20μg/kg，回收率90.61%。

參考文獻

[1] GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

注意事項

1）樣品要自然風干或者烘干，去除水分。

2）如果需要增大取樣量，則要添加預(yù)消解步驟。