微波消解牙簽
1 前言
牙簽以木制、竹制和膠制居多,通常生活中使用最頻繁的是竹制的,需要通過嚴(yán)格高溫消毒后,才進(jìn)行銷售。PCP、As等處理過的木材不能用作居家結(jié)構(gòu)材料或者可能接觸人類或者動物的產(chǎn)品,所以必須要檢測牙簽中的砷元素含量,其它可能存在的重金屬元素如鉛和鎘,也在相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中進(jìn)行了限量,其中Pb含量≤3mg/L,Cd含量≤0.5mg/L,不過一般的牙簽不經(jīng)過油漆涂裝,其鉛、鎘含量可能很低。微波消解可以快速的將牙簽樣品消解為澄清透明的溶液,然后通過原子吸收光譜,或者ICP等手段,快速準(zhǔn)確測定牙簽中的重金屬含量,是一種簡單、高效的無機(jī)前處理方法。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
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新儀 TANK微波消解儀;分析天平(十萬分之一);移液管等。
2.2 試劑:
濃硝酸(70%);雙氧水(30%)
3 實驗方法
取一根牙簽,折成數(shù)段,加入6 mL HNO3和2 mL H2O2 浸泡20 min左右,進(jìn)行消解:
注意事項
隨著罐數(shù)的增加,升溫時間可以適當(dāng)?shù)难娱L,使之能夠在預(yù)設(shè)的時間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度,若升溫緩慢或者遲遲無法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。消解結(jié)果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結(jié)論,因樣品種類、來源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整,此方案只供大家參考,用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗優(yōu)化消解方案。

