微波消解鋰云母

鋰云母中鋰、鉀、銣、銫的檢測是鋰云母分析中的經(jīng)常性檢測項目。樣品通常采用氫氟酸一硫酸分解。為了提高鋰云母樣品的消解效率，采用微波消解的方法對其進行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對鋰、鉀、銣、銫等元素的準確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-6G微波消解儀，ECH-2趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）

3實驗方法

3.1 樣品前處理

將樣品碾碎，粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 微波消解樣品

取適量樣品，加入混酸，靜止3min-15min，觀察反應(yīng)狀況，如無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，進行微波消解。

3.3 消解條件的探究

硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實驗的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測試帶來方便，我們首先選用硝酸進行實驗。

3.3.1 消解用酸

硝酸消解樣品常用溫度為180℃，這個溫度下硝酸具有極強的氧化性，可以溶解大部分樣品，當溫度升至200度時，該樣品仍存在大量沉淀。

采用硝酸與鹽酸的混合體系來消解樣品，仍然存在白色沉淀。

加入氫氟酸后，樣品完全消解。

3.3.2 取樣量

經(jīng)過試驗，此混酸體系下樣品的的量在0.1-0.15g左右可消解完全。

4結(jié)果

鋰云母樣品取樣量在0.1-0.15g，加入5mL硝酸、2mL鹽酸和1mL氫氟酸，200℃下消解20分鐘，可將樣品消解為澄清透明狀態(tài)。