微波消解預混合飼料
1 前言
預混飼料指由一種或多種添加劑原料(或單體)與載體(carrier)或稀釋劑(diluent,thiner)攪拌均勻的混合物,又稱添加劑預混料或預混料。目預混合飼料中一般包括6、7種微量元素,雖然適量重金屬元素能夠促進禽畜生長,但是如果其重金屬含量超標將會危害動物健康,并進一步危害大眾的健康,所以一定要注意禽畜產(chǎn)品重金屬超標的問題。
為了防止重金屬元素在飼料中的濫用,國標對一些常見的重金屬元素添加劑量進行了明確規(guī)定。飼料中金屬元素的檢測方法主要是分光光度法(AAS、AFS等),它是一種基于物質(zhì)對光的選擇性吸收而建立起來的一種分析方法,與滴定分析法、重量分析法相比,具有靈敏度高、選擇性好、操作簡便、應用廣泛等特點。但是前處理過程繁瑣且要求較高,需要將待測樣品溶解為無色澄清透明的溶液。本方案利用微波消解作為預混飼料的前處理方法,操作簡便、消解迅速、安全可靠。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK系列微波消解儀,分析天平(十萬分之一),移液管
2.2 試劑:
濃硝酸(68%)
3 實驗方法
稱取5g樣品于坩堝中,先在550℃下高溫灰化1h。再用酸溶解,并轉移至微波消解罐,最終添加的硝酸控制在10 mL左右,靜置5min后組裝完成進行消解:
4 結果與討論
消解過程用時短,操作簡便,經(jīng)過高溫灰化后壓力降低,安全可靠,消解后溶液澄清透明。
注意事項
隨著罐數(shù)的增加,升溫時間可以適當?shù)难娱L,使之能夠在預設的時間內(nèi)達到目標溫度,若升溫緩慢或者遲遲無法達到預設溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。消解結果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結論,因樣品種類、來源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當調(diào)整,此方案只供大家參考,用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗優(yōu)化消解方案。
