微波消解鉬精礦
1 前言
鉬是發(fā)現(xiàn)得比較晚的一種金屬元素,1792年才由瑞典化學家從輝鉬礦中提煉出來。由于金屬鉬具有高強度、高熔點、耐腐蝕、耐磨研等優(yōu)點,因此在工業(yè)上得到了廣泛的利用。鉬在地球化學分類中,屬于過渡性的親鐵元素。在內生成礦作用中,鉬主要與硫結合,生成輝鉬礦。鉬的測定可用重量法、容量法、比色法、極譜法、原子吸收分光光度法、X-射線光譜法和光譜法等。采用微波消解的方法可快速將鉬精礦溶解,同時具有酸用量少,酸霧污染小,等優(yōu)點,有利于后續(xù)檢測方法對鉬元素的準確快速測定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MASTER-40微波消解儀、分析天平(十萬分之一)、移液管等。
2.2 試劑
硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氫氟酸(40%)
3 實驗方法
取樣量:0.1g(精確至0.1mg)。消解用酸:加入6mL鹽酸、2mL硝酸和1mL氫氟酸,靜置一段時間待反應完全后組裝完成進行消解:

4 消解效果
消解后溶液澄清透明。
注意事項
1)升溫過程要分段進行,若升溫緩慢或者遲遲無法達到預設溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。
2)消解結果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結論,因樣品種類、來源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當調整,此方案只供大家參考,用戶可根據具體情況和經驗優(yōu)化消解方案。
