微波消解鐵精粉

1前言

鐵礦石經(jīng)過破碎、磨碎、選礦等加工處理成礦粉叫鐵精粉，鐵精粉是球團(tuán)的主要原料，其中鐵的含量的波動(dòng)將直接影響成品球團(tuán)礦的質(zhì)量。為了檢測鐵精粉中鐵以及其他金屬的含量，采用微波消解的方法將樣品溶解。而且微波消解有消解迅速，酸用量少，酸霧污染小等優(yōu)點(diǎn)，有利于AAS、ICP等對(duì)鐵精粉中各類金屬元素的準(zhǔn)確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-40微波消解儀，分析天平(十萬分之一)，移液管等

2.2 試劑：

硝酸(68%)、鹽酸（37%）、氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品前處理

樣品粉碎效果越好消解難度越低。

3.2 微波消解樣品

取適量樣品，加入硝酸，靜止10min-30min，觀察反應(yīng)狀況，如無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，進(jìn)行微波消解。

3.3 探究消解條件

3.3.1 消解溫度

硝酸消解樣品常用溫度為180℃，這個(gè)溫度下硝酸具有極強(qiáng)的氧化性，可以消解大多數(shù)有機(jī)樣品。但鐵精粉樣品無機(jī)物組分占大多數(shù)，所以單純硝酸消解鐵精粉樣品時(shí)消解效果不好，采用王水作為消解試劑，最佳溫度在200℃左右（存在白色沉淀）。

3.3.2 取樣量

金屬與酸反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生大量氫氣，經(jīng)過試驗(yàn)，鐵精粉的取樣量應(yīng)控制在0.1g以內(nèi)。

3.3.3 混酸消解探究

取0.1g（精確至0.1mg）樣品，用不同的混酸體系按照以下參數(shù)進(jìn)行消解：

氫氟酸會(huì)對(duì)腐蝕玻璃儀器，使用氫氟酸后必須要進(jìn)行趕酸處理，才可轉(zhuǎn)移至玻璃容器中。

4結(jié)果

鹽酸主要用于金屬和地礦類樣品的消解，可與硝酸配成王水消解效果更佳。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，海能應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室推薦消解鐵精粉使用硝酸、鹽酸和氫氟酸，消解溫度大概200℃，消解實(shí)驗(yàn)在40~50min，取樣量在控制在0.1g以內(nèi)。

注意事項(xiàng)

1）鹽酸與金屬反應(yīng)比較劇烈，應(yīng)緩慢添加。靜置30min以上，使樣品常溫下充分反應(yīng)。

2）王水揮發(fā)性較強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)過程中要佩戴防毒面具，保證實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)。實(shí)驗(yàn)完成后，及使用濕潤的布或者紙張擦拭爐腔內(nèi)部，儀器的外蓋保持敞開，自然陰干。