微波消解飼料添加劑

1 前言

飼料添加劑是指在飼料生產(chǎn)加工、使用過程中添加的少量或微量物質(zhì)，在飼料中用量很少但作用顯著。飼料添加劑是現(xiàn)代飼料工業(yè)必然使用的原料，對(duì)強(qiáng)化基礎(chǔ)飼料營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，提高動(dòng)物生產(chǎn)性能，保證動(dòng)物健康，節(jié)省飼料成本，改善畜產(chǎn)品品質(zhì)等方面有明顯的效果。

然而在飼料添加劑生產(chǎn)過程中，可能會(huì)引入重金屬元素，一旦其含量超標(biāo)將會(huì)危害動(dòng)物健康，并進(jìn)一步危害大眾的健康。為了防止重金屬元素在飼料中的濫用，國(guó)標(biāo)對(duì)一些常見的重金屬元素添加劑量進(jìn)行了明確規(guī)定。  

本消解方案可用于AAS、ICP等對(duì)飼料添加劑中鉛、鎘等痕量元素檢測(cè)的前處理過程，根據(jù)待測(cè)金屬元素的相對(duì)含量和不同檢測(cè)方法，可酌情改變?nèi)恿俊Ｎ⒉ㄏ庾鳛橐环N先進(jìn)、高效的樣品處理方法，能夠很好地滿足飼料行業(yè)重金屬分析對(duì)樣品處理過程的要求，尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中更具有優(yōu)勢(shì)。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀

分析天平(十萬(wàn)分之一)

移液管

2.2 試劑

濃硝酸(68%)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 氨基酸鋅絡(luò)合物

氨基酸絡(luò)合鋅作為新一代的含鋅飼料添加劑，具有化學(xué)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、消化吸收率高和生物學(xué)效價(jià)高等優(yōu)點(diǎn)，其消解方法如下：

稱取5g樣品于坩堝中，先在550℃下高溫灰化1h。再用酸溶解，加入10 mL硝酸，靜置5min后組裝完成，按以下參數(shù)設(shè)定進(jìn)行消解。

3.3 磷酸氫鈣

飼料級(jí)磷酸氫鈣主要應(yīng)用于飼料加工中作為磷、鈣的補(bǔ)充劑。由于其中的磷鈣比與動(dòng)物骨骼中磷鈣比最為接近，并且能夠全部溶于動(dòng)物胃酸中，飼料級(jí)磷酸氫鈣是目前國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的最好的飼料礦物添加劑之一，其消解方法如下：

稱取5g樣品，緩慢加入10 mL硝酸，以免反應(yīng)過于劇烈而將樣品沖出。靜置5min后組裝完成，按以下參數(shù)設(shè)定進(jìn)行消解。

4 結(jié)果與分析

消解后溶液澄清透明，加水稀釋仍無(wú)明顯不溶物，可判定消解完全。

注意事項(xiàng)

隨著罐數(shù)的增加，升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L(zhǎng)，使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度，若升溫緩慢或者遲遲無(wú)法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類、來(lái)源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案
。