微波消解書釘
1、前言
訂書釘是常見的辦公用品,也是合金制品,主要成分是Fe,除此之外,有些還含有C、 S、P、Mn、Si、Cu等元素,其中Fe的含量在99%左右。訂書釘材質(zhì)有多種,普通的為鐵質(zhì),還有鋼制、銅制等,有些甚至在表面鍍鎳或者鎳鋅層來提高書釘?shù)哪臀g性能。消解合金類樣品比較有效的是王水,王水又稱“王酸”、“硝基鹽酸”。是一種腐蝕性非常強(qiáng)、冒黃色霧的液體,是濃鹽酸和濃硝酸按體積比為3:1組成的混合物。它是少數(shù)幾種能夠溶解黃金的液體之一,它名字正是由于它的腐蝕性之強(qiáng)而來。這兩種最常見的酸為伍可以說是天作之合。但是硝酸其實(shí)可以用別的酸代替,比如硒酸(H2SeO4),雖然并不常見,但是卻和硝酸有一樣的效用。好處是還原產(chǎn)物(H2SeO3或SeO2)不是氣體,不會(huì)造成氣體中毒,反應(yīng)產(chǎn)物全部在溶液中。
2、實(shí)驗(yàn)
2.1 實(shí)驗(yàn)儀器:
新儀 TANK微波消解儀;
分析天平(十萬分之一);
移液管等。
2.2 實(shí)驗(yàn)試劑:
濃硝酸(70%);
濃鹽酸(36%-38%)
2.3 實(shí)驗(yàn)方法:
取樣0.5g,加入6mL濃鹽酸和2mL濃硝酸,進(jìn)行消解:
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工步 |
溫度/℃ |
升溫時(shí)間/min |
保溫時(shí)間/min |
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1 |
180 |
10 |
10 |
3、結(jié)果
完全消解為淡黃色澄清透明溶液。
*消解結(jié)果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結(jié)論,因樣品種類、來源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整,此方案只供大家參考,用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。如適當(dāng)調(diào)整保溫時(shí)間或者消解溫度等。
