微波消解石墨

1前言

石墨質(zhì)軟，黑灰色；有油膩感，可污染紙張。在隔絕氧氣條件下，其熔點(diǎn)在3000℃以上，是最耐溫的礦物之一。常溫下石墨的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，不溶于水、稀酸、稀堿和有機(jī)溶劑；材料具有耐高溫導(dǎo)電性能，可做耐火材料，導(dǎo)電材料，耐磨潤滑材料。為了檢測石墨中的重金屬元素，采用微波消解的方法對其進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于AAS、ICP等對石墨粉中痕量重金屬元素的準(zhǔn)確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，濃硫酸（98%），高氯酸（70%

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品制備

將樣品碾碎成粉末，粉碎顆粒越小，消解難度越低。

3.2實(shí)驗(yàn)條件探究

石墨消解難度較大，初次實(shí)驗(yàn)應(yīng)采用比較小的取樣量，選擇氧化性比較強(qiáng)的硝酸、硫酸、高氯酸作為試劑。

3.2.1預(yù)處理

防止樣品中含有其他雜質(zhì)，首先使用硫酸將樣品碳化，取0.05g（精確至0.1mg）樣品，加入3mL濃硫酸，靜置5min后進(jìn)行預(yù)處理：

3.2.2消解溫度

硝酸消解樣品常用溫度為180℃，這個(gè)溫度下硝酸在具有極強(qiáng)的氧化性，可以消解大多數(shù)樣品。但消解時(shí)發(fā)現(xiàn)180℃消解效果不好，提高溫度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響不是很大。需要加入氧化性更強(qiáng)的高氯酸，消解溫度在210℃左右最佳。

3.2.3酸體系探究

分別取樣品0.05g，預(yù)處理結(jié)束后，取出消解罐，冷卻至室溫。補(bǔ)加混酸后在210℃溫度下微波消解30min（若壓力高于3MPa，則停止實(shí)驗(yàn)）。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：

3.2.4取樣量

加入高氯酸后可將樣品消解，生成大量的二氧化碳，消解壓力較高。通過實(shí)驗(yàn)得知當(dāng)取樣量為0.1g時(shí)，消解壓力接近3MPa，所以取樣量控制在0.1g以下。

4結(jié)果

硫酸具有極強(qiáng)的脫水碳化能力，同時(shí)沸點(diǎn)較高，可以防止消解壓力過高。高氯酸氧化性極強(qiáng)，可將碳氧化為二氧化碳。消解樣品最佳溫度210℃，取樣量不高于0.1g。

注意事項(xiàng)

    1）石墨碾碎成粉狀后，具有很強(qiáng)的吸附能力，極易附著在消解罐內(nèi)壁上，在添加試劑時(shí)應(yīng)將樣品沖至罐體底部。

2）對于純度較高的石墨樣品或者取樣量小于0.05g時(shí)，可省去預(yù)處理步驟，添加3ml硫酸+3ml硝酸+2ml高氯酸直接進(jìn)行微波消解。

3）嚴(yán)禁單獨(dú)使用高氯酸、濃硫酸和過氧化氫等強(qiáng)氧化劑在密閉消解罐中消解樣品，盡量避免或極為小心慎用高氯酸。濃硫酸無法通過趕酸去除，可能會(huì)對后續(xù)檢測造成影響，根據(jù)實(shí)際情況選擇是否使用。