微波消解潤滑油

1前言

食品級潤滑油主要用于食品工業(yè)中，所以對潤滑油的要求就非常嚴(yán)格，不僅要滿足機(jī)械的潤滑，而且不能污染產(chǎn)品，對食品安全造成影響。標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 4759-2017 進(jìn)口食品級潤滑油（脂）中銻、砷、鎘、鉛、汞、硒元素的測定方法 電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法》規(guī)定了進(jìn)口食品級潤滑油（脂）中銻、砷、鎘、鉛、汞、硒元素含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）的測定方法，對多種元素的檢出限進(jìn)行了明確規(guī)定。微波消解法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于ICP-MS對潤滑油中痕量重金屬元素的準(zhǔn)確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)，移液管等

2.2 試劑

硝酸(68%)、過氧化氫（30%）

3實(shí)驗方法

3.1 微波消解樣品

取適量樣品，加入混酸，靜止3min-15min，觀察反應(yīng)狀況，如無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，進(jìn)行微波消解。

3.2 消解條件的探究

硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實(shí)驗的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測試帶來方便。硝酸對于有機(jī)物有很強(qiáng)的消解能力，因此選擇硝酸作為潤滑油消解的主要試劑。

3.2.1消解溫度

暫定取樣量0.1g。硝酸消解樣品常用溫度為180℃，這個溫度下硝酸具有極強(qiáng)的氧化性，可以消解大多數(shù)有機(jī)樣品。但消解潤滑油時發(fā)現(xiàn)180℃消解效果不好，最佳溫度在200℃左右。

3.2.2 取樣量

油脂類樣品在消解時會放出大量氣體，產(chǎn)生較高的壓力，硝酸雖然消解能力很強(qiáng)，但是取樣量不易過大。所以經(jīng)過試驗，取樣量控制在0.1g以下，實(shí)驗安全系數(shù)較高。

混酸消解探究

備注：取樣量0.1左右，溫度均為200℃。

4結(jié)果討論

硝酸是微波消解最常用的酸，單純硝酸消解潤滑油樣品溫度要200℃以上，取樣量在0.1g以內(nèi)。如果增大取樣量，需要添加預(yù)消解，消解過程中，建議添加雙氧水，幫助氧化。

參考文獻(xiàn)

[1] SN/T 4759-2017 進(jìn)口食品級潤滑油（脂）中銻、砷、鎘、鉛、汞、硒元素的測定方法 電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法[S].

注意事項

1）取樣時，潤滑油要置于消解罐底部，防止樣品掛壁造成局部過熱，損壞消解罐。

2）取樣量嚴(yán)格控制在0.1g以內(nèi)，以免壓力過高導(dǎo)致壓力罐泄壓。