微波消解皮革
1 前言
皮革是經(jīng)脫毛和鞣制等物理、化學(xué)加工所得到的已經(jīng)變性不易腐爛的動(dòng)物皮。制作過(guò)程中要用到多種的化學(xué)試劑,其中難免會(huì)存在對(duì)人體有害的重金屬元素。為了防止重金屬元素在皮革中的濫用,采用微波消解的方法對(duì)皮革進(jìn)行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于AAS、ICP等對(duì)皮革中痕量重金屬元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
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新儀 TANK微波消解儀、TK-12趕酸器、分析天平(十萬(wàn)分之一)、移液管等。
2.2 試劑
硝酸(68%)、氫氟酸(40%)、過(guò)氧化氫(30%)
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品制備
皮革樣品剪碎后備用
3.2預(yù)處理
取樣量:0.3g(精確至0.1mg)
消解用酸:緩慢加入8mL硝酸,以免反應(yīng)過(guò)于劇烈而將樣品沖出。靜置5min后進(jìn)行預(yù)處理:

4 消解效果
消解后溶液澄清透明。
注意事項(xiàng)
1)隨著罐數(shù)的增加,升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L(zhǎng),使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度,若升溫緩慢或者遲遲無(wú)法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。
2)消解結(jié)果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結(jié)論,因樣品種類、來(lái)源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整,此方案只供大家參考,用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。

