微波消解空心膠囊應用方案
1 前言
央視《每周質量報告》，對“非法廠商用皮革下腳料造藥用膠囊”曝光。一些企業(yè)，用生石灰處理皮革廢料，熬制成工業(yè)明膠，制成藥用膠囊，最終流入藥品企業(yè)，進入患者腹中。由于皮革在工業(yè)加工時，要使用含鉻的鞣制劑，因此這樣制成的膠囊，往往重金屬鉻超標。
本文采用了硝酸、硝酸-氫氟酸消解體系對空心膠囊進行微波消解制樣，前者消解后液體較為渾濁，后者液體澄清。
2 實驗部分
2.1材料與試劑
2.1.1實驗樣本
市售阿莫西林膠囊
2.1.2試劑
濃硝酸(70%);氫氟酸(40%);超純水
2.2 實驗儀器
新儀TANK微波消解儀;分析天平(十萬分之一)
2.3試驗方法
2.3.1取樣
將膠囊內容物倒出，用脫脂棉擦凈，擦干凈后重新將膠囊帽與膠囊本體組裝(保持膠囊的完整性)，如下圖。
通過上圖可看出濃硝酸消解體系得到的消解液未完全消解，較為渾濁，而硝酸-氫氟酸體系得到的消解液澄清透明，可能是空心膠囊在生產(chǎn)過程中，由于生產(chǎn)工藝或者藥品需求加入了一些增塑劑、色素、避光劑等輔助原料，使得單純硝酸無法消解完全。
另外，實驗過程中發(fā)現(xiàn)在160℃左右時，膠囊突然放出大量的氣體，壓力由80psi直接升至360psi，所以消解0.5g空心膠囊對一般的微波消解罐是很大的考驗，采用100mL的消解罐，壓力可達3-4MPa，用50-70mL消解罐壓力可達6-8MPa，因此必須采用大容量耐高壓的消解罐才能保證0.5g膠囊安全消解。在上微波消解之前最好加入硝酸過夜預消解，從而減小產(chǎn)生的氣體壓力。