微波消解膠囊外殼
1 前言
膠囊殼是用食用級藥用的明膠經(jīng)過精處理與輔助材料制造而成的用于盛裝固體粉末、顆粒的卵狀空心外殼。膠囊殼具有良好的生物利用度，能迅速、可靠和安全地溶解。中國藥典2015年版四部--藥用輔料一冊中對其性狀、有機/無機污染物含量進行了限定，除此之外，YBX-2000-2007也對明膠空心膠囊中的Pb、Cr等進行了明確限定。常用的檢測手段有AAS、ICP、分光光度法等，微波消解可以快速有效的將空心膠囊消解至澄清透明的溶液狀態(tài)，加快整個分析檢測的速度，防止元素損失和污染，提高檢測準確性。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK微波消解儀;
分析天平(十萬分之一);
移液管等
2.2 試劑
濃硝酸(70%);
雙氧水(30%);
濃磷酸（85%）
3 實驗方法
稱取樣品0.3-0.5g，消解用酸：4mL濃硝酸，3mL雙氧水，4mL磷酸混勻后靜置15min，組裝完成進行消解：
4 實驗結(jié)果
消解后溶液無色澄清透明。若有少許沉淀，則此種膠囊殼含Si，消解時加入1mL氟硼酸即可。
注意事項
膠囊中成分復雜，生產(chǎn)過程中可能會添加避光劑、甘油等物質(zhì)。因此，消解過程中壓力非常大，可以適當減小取樣量。消解完成后如有沉淀，可添加氫氟酸作為消解試劑。消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類、來源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗優(yōu)化消解方案。