微波消解堅(jiān)果類食品應(yīng)用方案
1 前言
堅(jiān)果大多含有豐富的蛋白質(zhì)，維生素，脂質(zhì)等。隨著生活質(zhì)量逐漸提高，人們可以吃到各種各樣的食物，水果蔬菜是日常必備的食物，而堅(jiān)果則是人們休閑娛樂的好選擇。但重金屬超標(biāo)的“毒堅(jiān)果”的出現(xiàn)，使我們?cè)谙硎軋?jiān)果帶來的休閑娛樂的同時(shí)，也承受重金屬超標(biāo)的惡劣影響。國家質(zhì)監(jiān)總局公布的抽查結(jié)果顯示，堅(jiān)果平均抽樣合格率為92.5%。6家企業(yè)因抽查產(chǎn)品質(zhì)量較差列入黑榜，其中個(gè)別堅(jiān)果產(chǎn)品重金屬指標(biāo)超標(biāo)，其中砷、銅是常見的有害元素，能在人體中蓄積，不同程度地危害人體特別是兒童神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)、生長(zhǎng)發(fā)育等。標(biāo)準(zhǔn)《GB 19300-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 堅(jiān)果與籽類食品》和《GB 2762-2012 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》對(duì)其中的重金屬進(jìn)行了限量。本文選擇微波消解作為原子吸收（或者ICP、原子熒光等）的前處理方法，簡(jiǎn)便快捷。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK微波消解儀;
分析天平(十萬分之一);
移液管等
2.2 試劑
濃硝酸(70%);
雙氧水(30%)
3 實(shí)驗(yàn)方法
首先選取五種堅(jiān)果樣品，分別為腰果、開心果、碧根果、杏仁、桃仁，使用研缽進(jìn)行粉碎。稱取0.5g左右樣品，放入消解罐。加入濃硝酸（65%左右）8mL和2mL雙氧水，靜置5min。將消解罐放置到微波消解儀，設(shè)定如下：
消解完成后，待消解罐冷卻到80度后取下。稍加水沖洗消解罐。
4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品消解非常徹底，完全溶液狀態(tài)，無不溶物、顆粒物。樣品測(cè)試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，消解難度較低，屬常規(guī)易于消解的樣品種類。針對(duì)重金屬含量不同的樣品，取樣量可以提高至1g左右。
注意事項(xiàng)
隨著罐數(shù)的增加，升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L(zhǎng)，使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度，若升溫緩慢或者遲遲無法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣.消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類、來源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。