微波消解化妝品
1 前言
愛美之心人皆有之,化妝品是很多女性日常生活的必需品,但是在使用的同時也要注意化妝品的衛(wèi)生安全。化妝品中重金屬、微生物以及包裝等指標,國標中都有明確的限定。其中,化妝品中的重金屬污染問題屢見報道,標準GB 7916-1987和GB/T 7917-1987 的前三章都將汞、鉛和砷的含量作為化妝品質(zhì)量檢驗的指標之一;07版化妝品衛(wèi)生規(guī)范中,也將鉛、鎘、汞、砷作為需要限定的無機污染物,其主要檢測方法有:原子吸收、原子熒光、分光光度法、微分電位溶出法等,這些方法基本都需要將樣品制備為澄清透明的溶液,所以其前處理工作是順利、快速、準確測量的前提,微波消解能夠快速高效的消解樣品,酸用量小,安全環(huán)保空白低,同時密閉的環(huán)境能夠有效防止化妝品樣品中揮發(fā)性元素汞和砷的損失。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
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新儀 TANK微波消解儀;分析天平(十萬分之一);移液管等。
2.2 試劑:
硫酸(98%);氟硼酸(48%);磷酸(85%);硝酸(70%)
3 實驗方法
3.1 BB霜
BB霜是一種化妝用品,BB是Blemish Balm的縮寫,意思是傷痕保養(yǎng)霜,最初是德國人為接受鐳射治療的病人設(shè)計的,質(zhì)地比較厚重,含護膚和防曬成分,能使其受損肌膚能得到修復(fù)與再生。
任意選擇一款市售的BB霜,取樣量0.2000g,加入2mL硫酸,2mL磷酸、2mL硝酸和2mL氟硼酸,靜置5min后組裝完成進行消解:
3.2 指甲油
普通指甲油的成分一般由兩類組成,一類是固態(tài)成分,主要是色素、閃光物質(zhì)等;一類是液體的溶劑成分,主要使用的有丙酮、乙酸乙酯、鄰苯二甲酸酯、甲醛等。
任意選擇一款市售的指甲油,取樣量0.2000g,加入8mL濃硝酸,2mL雙氧水,2mL氟硼酸混勻后,組裝完成進行消解。
4 結(jié)果與討論
消解后溶液無色澄清透明。
注意事項
化妝品中通常會加入一些有機物質(zhì),比如乙醇、甘油等,因此消解過程中需特別注意壓力變化。對于有機溶劑添加量比較大的樣品,需要預(yù)先消解。另外,化妝品中也會加入一些色素、遮光劑、二氧化硅等等,此類樣品消解需要添加氫氟酸。
隨著罐數(shù)的增加,升溫時間可以適當?shù)难娱L,使之能夠在預(yù)設(shè)的時間內(nèi)達到目標溫度,若升溫緩慢或者遲遲無法達到預(yù)設(shè)溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。
消解結(jié)果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結(jié)論,因樣品種類、來源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當調(diào)整,此方案只供大家參考,用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗優(yōu)化消解方案。

