微波消解-火焰原子吸收法測定農(nóng)用地土壤中的鉻

1前言

隨著我國經(jīng)濟(jì)和社會的發(fā)展，我國土壤污染日益嚴(yán)重，已對土地資源可持續(xù)利用與農(nóng)產(chǎn)品生態(tài)安全構(gòu)成威脅。據(jù)報(bào)道，目前受重金屬污染土地達(dá)2000萬公頃，嚴(yán)重污染土地超過70萬公頃，13萬公頃土地因鎘含量超標(biāo)而被迫棄耕，全國土壤環(huán)境狀況總體不容樂觀。《HJ491-2009 土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》增加了微波消解的前處理方法，簡化了土壤的前處理步驟，通過微波消解方法可快速檢測農(nóng)用地中的總鉻含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-40微波消解儀，TK-12趕酸器，原子吸收光度計(jì)，鉻空心陰極燈，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），鉻標(biāo)液，標(biāo)準(zhǔn)土樣

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品制備

將采集的土壤樣品（一般不少于500 g）混勻后用四分法縮分至約100 g。縮分后的土經(jīng)

風(fēng)干（自然風(fēng)干或冷凍干燥）后，除去土樣中石子和動植物殘?bào)w等異物，用木棒研壓，通過2 mm 尼龍篩（除去2 mm 以上的砂礫），混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm 尼龍篩的土樣磨至全部通過100目（孔徑0.149 mm）尼龍篩，混勻后備用。

3.2取樣

稱取3組樣品質(zhì)量為0.2g（精確至0.1mg）

標(biāo)準(zhǔn)土樣3組質(zhì)量為0.2g（精確至0.1mg）

試劑空白一組

3.3消解

分別加入6mL濃硝酸、2mL濃鹽酸和2mL的氫氟酸，同時做試劑空白，室溫靜置一段時間，待其反應(yīng)完全后，則組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：

最高壓力2.5MPa以內(nèi)。

3.4趕酸定容

消解完成，冷卻后取出消解罐，加入2mL高氯酸，180℃趕至開始冒白煙，再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉(zhuǎn)移，樣品定容至50mL，標(biāo)土定容至100mL，溶液無色澄清透明。使用原子吸收檢測前，使用濾紙對待測液進(jìn)行過濾。

3.5配置標(biāo)準(zhǔn)溶液

分別精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液置于5個100mL 容量瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%硝酸溶液稀釋至刻度，得到每1mL 溶液含鉻分別為0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.6標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長357.9nm，光譜帶寬0.2nm，濾波系數(shù)0.3，燈電流4mA，計(jì)算方式為連續(xù)法。

4 結(jié)果

土壤樣品中鉻含量為66.8ppm，測量結(jié)果的RSD=0.5%，表明重復(fù)性較好。標(biāo)準(zhǔn)品回收率為96.7%，證明此用此方法處理土壤樣品，元素?fù)p失較少。

注意事項(xiàng)

土壤樣品一定要進(jìn)行烘干、粉碎、過篩處理；要用試劑做為空白，不可用純水；添加試劑時，最后加氫氟酸，趕酸時要加入高氯酸將氫氟酸趕盡。