微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定焦炭中的鉻

1前言

焦炭是固體燃料的一種，由煤在約1000℃的高溫條件下經(jīng)干餾而獲得。主要成分為固定碳，其次為灰分，所含揮發(fā)分和硫分均甚少。主要用于冶煉鋼鐵或其他金屬，亦可用作制造水煤氣、氣化和化學(xué)工業(yè)等的原料。焦炭還是生產(chǎn)乙炔、氰氨基鈣、二硫化碳和電極等反應(yīng)劑，也是城市煤氣工業(yè)的重要原料。從中國(guó)焦炭產(chǎn)量分布情況看，中國(guó)煉焦企業(yè)地域分布不平衡，主要分布于華北、華東和東北地區(qū)。《SN∕T 4369-2015 進(jìn)出口煤炭中砷、汞、鉛、鎘、鉻、鈹?shù)臏y(cè)定 微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》提供了微波消解的方法來消解煤炭類樣品，與傳統(tǒng)方法相比，微波消解具有酸霧污染小，回收率高，樣品空白低等優(yōu)點(diǎn)。有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)樣品中的金屬元素快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，TK-12趕酸器，火焰原子吸收分光光度計(jì)，鉻空心陰極燈，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%）,高氯酸（72%），氫氟酸（40%），鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品制備

樣品盡量碾碎，體積越小，越容易消解。

3.2微波消解

精確稱取5組樣品，質(zhì)量為0.1g（精確至0.1mg），然后分別加入3mL硫酸、3mL硝酸、1mL高氯酸和1mL的氫氟酸，室溫靜置一段時(shí)間，待其反應(yīng)完全后，則組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：

最高壓力3MPa以內(nèi)。

3.3趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.4配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

分別精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液置于6個(gè)100mL 容量瓶中，用1%的硝酸溶液稀釋至刻度，得到每1mL 溶液含鉻分別為0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.5標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長(zhǎng)357.9nm，光譜帶寬0.2nm，濾波系數(shù)0.3，燈電流4mA，計(jì)算方式為連續(xù)法。

焦炭樣品中鉻含量為13.51μg/g，測(cè)量結(jié)果的RSD=3.87%，表明重復(fù)性較好。

參考文獻(xiàn)

[1] SN∕T 4369-2015 進(jìn)出口煤炭中砷、汞、鉛、鎘、鉻、鈹?shù)臏y(cè)定 微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

注意事項(xiàng)

1）實(shí)驗(yàn)之前用離子風(fēng)機(jī)處理內(nèi)罐，減少因靜電作用而吸附在罐壁上的樣品。

2）加酸時(shí)將罐壁上吸附的樣品，沖洗至罐底部。

3）消解實(shí)驗(yàn)完成后，待消解罐冷卻至室溫，壓力較小時(shí)，方可取出。