微波消解-火焰原子吸收測(cè)定化妝品中的鉛含量

1 前言

金屬鉛會(huì)對(duì)人體造成極大傷害，輕度中毒時(shí)可出現(xiàn)神經(jīng)衰弱癥候群和消化系統(tǒng)癥狀；中毒較重時(shí)出現(xiàn)貧血、腹絞痛；嚴(yán)重時(shí)出現(xiàn)鉛性麻痹或中毒性腦病。化妝品會(huì)直接與皮膚接觸，必須要嚴(yán)格控制其中鉛的含量。標(biāo)準(zhǔn)GB 7916-1987和GB/T 7917-1987 的前三章都將鉛的含量作為化妝品質(zhì)量檢驗(yàn)的指標(biāo)之一。采用微波消解-火焰原子吸收方法可以快速有效的測(cè)定鉛含量，而且微波消解具有酸用量小，安全環(huán)保空白低等優(yōu)點(diǎn)。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀；TK-12趕酸器；原子吸收光度計(jì)；分析天平(十萬分之一)；移液管。

2.2 試劑

硝酸(68%)、過氧化氫（30%）、氫氟酸（40%）、鉛標(biāo)液（GSB04-1742-2004）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1爽膚水

爽膚水也稱緊膚水、化妝水等，它的作用就在于再次清潔以恢復(fù)肌膚表面的酸堿值，補(bǔ)充和長效保持肌膚，并調(diào)理角質(zhì)層，為使用保養(yǎng)品作準(zhǔn)備，使肌膚更好地吸收。

稱取5組樣品質(zhì)量為0.5g（精確至0.1mg），另外添加一組空白，分別加入6mL濃硝酸和2mL過氧化氫，室溫靜置一段時(shí)間，待其反應(yīng)完全后，則組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：

待冷卻至室溫后可取出樣品，150℃趕酸至近干，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶，用純水定容。

3.2賦活霜

賦活霜是一種多功能、功效型涂抹霜，是氫氣理療產(chǎn)品。能夠在短時(shí)間內(nèi)迅速緩解疼痛、促進(jìn)血液循環(huán)、止癢抗毒，通經(jīng)活絡(luò)等效果。

稱取5組樣品質(zhì)量為0.5g（精確至0.1mg），另外添加一組空白，分別加入8mL濃硝酸、2mL過氧化氫和1mL氫氟酸，室溫靜置一段時(shí)間，待其反應(yīng)完全后，則組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：

待冷卻至室溫后可取出樣品，150℃趕酸至近干，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶，用純水定容。

3.3配置標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長283.3nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數(shù)0.3，燈電流3mA，計(jì)算方式為連續(xù)法。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品可以順利消解至無色澄清透明，爽膚水樣品鉛含量為1.66μg/g，賦活霜樣品鉛含量為3.90μg/g，檢測(cè)結(jié)果均低于標(biāo)準(zhǔn)中的限量值。

注意事項(xiàng)

1）化妝品中通常會(huì)加入一些有機(jī)物質(zhì)，比如乙醇、甘油等，因此消解過程中需特別注意壓力變化。對(duì)于有機(jī)溶劑添加量比較大的樣品，需要預(yù)先消解。另外，化妝品中也會(huì)加入一些色素、遮光劑、二氧化硅等等，此類樣品消解需要添加氫氟酸。

2）隨著罐數(shù)的增加，升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L，使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度，若升溫緩慢或者遲遲無法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，則檢查主控罐是否存在漏氣。

3）消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類、來源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。