微波消解高碳鉻鐵

1前言  

鉻鐵是以鉻和鐵為主要成分的鐵合金，是鋼鐵工業(yè)用的主要合金劑之一。鉻鐵中含碳量在4%～10%的屬于高碳鉻鐵，又稱碳素鉻鐵。標準《GB/T 5687.10-2006 鉻鐵 錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法》規(guī)定了用火焰原子吸收光譜法測定錳含量的原理、試劑和材料、儀器、取制樣、分析步驟、分析結果的計算、允許差和試驗報告等內(nèi)容。本標準適用于鉻鐵中錳含量的測定，測定范圍(質(zhì)量數(shù)):0.050%-1.80 %。可采用微波消解的方法對高碳鉻鐵進行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于火焰原子吸收光譜法對鉻鐵中錳元素的含量進行準確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-6G微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）  

3實驗方法

3.1樣品制備

將樣品碾碎成粉末，粉碎顆粒越小，消解難度越低。

3.2實驗條件探究

硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測試帶來方便。然而礦物類的樣品組成較為復雜，消解過程中還需要添加其他的試劑。

3.2.1消解溫度

硝酸消解樣品常用溫度為180℃，這個溫度下硝酸具有極強的氧化性，可以消解大多數(shù)樣品。但消解高碳鉻鐵時發(fā)現(xiàn)180℃消解效果不好，最佳溫度在200℃左右。

3.2.2酸體系探究

取0.1g樣品，緩慢加入6mL硝酸，靜置5min后組裝完成按照表1參數(shù)進行消解：

再分別取0.1g樣品，一組加入6mL硝酸、2mL鹽酸，另一組加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置5min后分別組裝完成按照表1參數(shù)進行消解。  

3.2.3取樣量

此種酸體系的消解能力比較強，但是與樣品反應壓力比較大。當取樣量為0.2g，按照表1的參數(shù)進行消解，壓力接近3MPa，所以取樣量控制在0.1g~0.2g最佳。

4結果

地礦類樣品的消解只靠單一的硝酸是不夠的，還需要添加其他試劑輔助消解。經(jīng)過實驗，海能應用實驗室推薦消解高碳鉻鐵使用硝酸、鹽酸和氫氟酸，消解溫度大概200℃，消解實驗在30~40min，取樣量在0.1~0.2g左右，消解效果最佳。

參考文獻

[1]GB/T 5687.10-2006 鉻鐵 錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法

注意事項

消解后的溶解根據(jù)鉻的價態(tài)不同會呈現(xiàn)出不同的顏色，對后續(xù)的檢測沒有影響，只要消解液澄清透明，就認定樣品已消解完全。