微波消解硅粉

1前言

硅粉（Microsilica 或 Silica Fume），也叫微硅粉，又叫硅灰，是工業(yè)電爐在高溫熔煉工業(yè)硅及硅鐵的過程中，隨廢氣逸出的煙塵經(jīng)特殊的捕集裝置收集處理而成。是工業(yè)電爐在高溫熔煉工業(yè)硅及硅鐵的過程中，隨廢氣逸出的煙塵經(jīng)特殊的捕集裝置收集處理而成。在逸出的煙塵中，SiO₂含量約占煙塵總量的90%，顆粒度非常小，平均粒度幾乎是納米級(jí)別，故稱為硅粉。為了檢測(cè)硅粉中的重金屬含量，可采用微波消解的方法對(duì)其進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于AAS、ICP等對(duì)痕量重金屬元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器：

新儀 TANK微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)，移液管等。

2.2 試劑：

硝酸(68%)、氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

樣品顆粒較小，更有利于消解處理。

3.2 消解條件的探究

硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。而氫氟酸能有效地使硅酸鹽變成可揮發(fā)的SiF₄，而留下其他要測(cè)量的元素。少量HF與其他酸相結(jié)合使用，可有效地防止樣品中待測(cè)元素形成硅酸鹽。我們采用硝酸與氫氟酸的混合酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。

3.2.1 混酸比例

取0.1g（精確至0.1mg）樣品，用不同的混酸體系按照以下參數(shù)進(jìn)行消解：

當(dāng)硝酸與氫氟酸的比例為1：3的時(shí)候效果最佳。

4結(jié)果

經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，海能應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室推薦硅粉使用硝酸和氫氟酸，比例為1：3，消解溫度大概200℃，消解實(shí)驗(yàn)在30~40min，取樣量在0.1左右，消解效果最佳。

注意事項(xiàng)

1）消解完成后需趕酸去除HF，以防對(duì)玻璃儀器的腐蝕。

2）氫氟酸對(duì)人體傷害較大，應(yīng)做好防護(hù)，加酸步驟在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

3）氫氟酸會(huì)與樣品劇烈反應(yīng)，應(yīng)緩慢添加，防止試劑濺出。