微波消解-電位滴定法測(cè)定鐵礦粉中的全鐵含量

1 前言

采用微波消解的方法進(jìn)行樣品前處理，省時(shí)省力，方便快捷，樣品處理完成后選用鉑電極作工作電極，飽和甘汞電極作參比電極進(jìn)行滴定。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

氧化還原滴定法。具體實(shí)驗(yàn)步驟參照GB/T 6730.66-2009進(jìn)行，采用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7方法。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

Hanon T860、新儀Tank微波消解儀、硫酸、鹽酸、氫氟酸、過氧化氫溶液、氯化亞錫溶液、三氯化鈦溶液、硫磷混酸溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.3 樣品消解過程

鐵礦石的消解條件：鐵礦粉取樣量為0.2g。加入10ml的硫磷混酸(硫酸：磷酸=2:8)與2mL100g/L的SnCl2.使用TANK微波消解儀進(jìn)行消解,微波消解條件如下：

2.4滴定管的清洗

使用蒸餾水清洗，清洗完成后，使用滴定劑進(jìn)行補(bǔ)液操作，補(bǔ)液至少在6次以上。

2.5電極的準(zhǔn)備

使用鉑復(fù)合電極與單鹽橋飽和甘汞電極，并將電極連接到相應(yīng)的接口內(nèi)。

2.6滴定

將消解好的鐵礦粉樣品轉(zhuǎn)移至滴定杯中，并使用少量蒸餾水清洗消解罐，清洗液也全部轉(zhuǎn)移至滴定杯中，將電極插入到溶液中并調(diào)整好位置。儀器面板上選擇常量滴定，并設(shè)定好相應(yīng)參數(shù)后進(jìn)行滴定。

3 結(jié)果與討論

參考文獻(xiàn)

《GB/T 6730.66-2009 鐵礦石全鐵含量的測(cè)定自動(dòng)電位滴定法》