微波消解保健貼
1 前言
腹瀉保健腹瀉貼主要是以五倍子、吳茱萸、丁香、肉桂、薄荷腦、樟腦、冰片、水楊酸甲酯、熱熔膠為原料,加工而成的外用保健產(chǎn)品。保健類產(chǎn)品的重金屬含量要嚴(yán)格控制,本消解方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,取樣量大,有利于AAS、ICP等對保健貼中痕量元素的準(zhǔn)確快速測定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK微波消解儀;TK-12趕酸器;分析天平(十萬分之一);移液管等。
2.2 試劑:
硝酸(68%)
3 實(shí)驗(yàn)方法
將保健貼保護(hù)膜撕下,剪成0.5cm*0.5cm的小塊,稱取剪好的樣品0.2g(精確至0.1mg)。
緩慢加入8mL硝酸,在TK-12趕酸器中設(shè)置150℃進(jìn)行預(yù)消解,時(shí)間30min。然后補(bǔ)加4mL硝酸,室溫靜置一段時(shí)間后組裝完成進(jìn)行消解:

4 結(jié)果
消解后溶液澄清透明。
注意事項(xiàng)
隨著罐數(shù)的增加,升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L,使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度,若升溫緩慢或者遲遲無法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。
消解結(jié)果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結(jié)論,因樣品種類、來源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整,此方案只供大家參考,用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。
