微波消解白酒
1 前言
白酒是以糧谷為主要原料,以大曲、小曲或麩曲及酒母等為糖化發(fā)酵劑,經(jīng)蒸煮、糖化、發(fā)酵、蒸餾而制成的蒸餾酒。白酒是中國(guó)特有的一種蒸餾酒,中國(guó)有著悠久的酒文化,在日常的社交生活中都少不了白酒的身影。可市面上的白酒種類(lèi)太多,部分白酒甚至重金屬超標(biāo),會(huì)嚴(yán)重危害大眾健康。 本消解方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,取樣量大,有利于AAS、ICP等對(duì)白酒中重金屬元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 MDS-6G微波消解儀;TK-12趕酸器;分析天平(十萬(wàn)分之一);移液管等。
2.2 試劑
硝酸(68%)
3 實(shí)驗(yàn)方法
稱(chēng)取白酒樣品5ml或者1-5g,加入消解罐。使用TK-12趕酸器溫度設(shè)置150℃進(jìn)行除醇,除醇10min至剩余白酒量小于1ml。
消解罐冷卻至室溫,然后緩慢加入8mL硝酸,靜置一段時(shí)間,待反應(yīng)完成后組裝完成進(jìn)行消解:

4 結(jié)果
消解后溶液澄清透明。
注意事項(xiàng)
隨著罐數(shù)的增加,升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L(zhǎng),使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度,若升溫緩慢或者遲遲無(wú)法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。
消解結(jié)果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結(jié)論,因樣品種類(lèi)、來(lái)源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整,此方案只供大家參考,用戶(hù)可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。
