土壤陽離子交換量測(cè)定方法
實(shí)驗(yàn)原理
依據(jù)《LYT 1243-1999 森林土壤陽離子交換量的測(cè)定》。用1mol/L的乙酸銨溶液反復(fù)處理土壤,使土壤成為銨離子飽和土,過量的乙酸銨用95%乙醇洗去,然后加氧化鎂進(jìn)行蒸餾。蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收,以標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定,根據(jù)銨離子的量計(jì)算土壤陽離子交換量。
儀器與試劑
K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀(陽離子交換量測(cè)定儀)
分析天平(萬分之一以上)
離心機(jī)(100ml離心管)
試劑配置參照《LYT 1243-1999 森林土壤陽離子交換量的測(cè)定》。
實(shí)驗(yàn)過程
1)離子交換 稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣2g,放入100ml離心管中沿壁加入少量1mol/L乙酸銨溶液,用橡皮頭玻璃攪拌土樣,使其成為均勻的泥漿狀態(tài),再加入乙酸銨溶液至總體積約60ml,并充分?jǐn)嚢杈鶆颍缓笥靡宜徜@溶液洗凈橡皮玻棒,溶液收入離心管內(nèi)。
將離心管用乙酸銨溶液使之質(zhì)量平衡,粗配平。平衡好的離心管對(duì)稱放入離心機(jī)中,離心3-5min,轉(zhuǎn)速3000r/min。
每次離心后的清液收集在250ml容量瓶中,如此用乙酸銨溶液處理2-3次,直到浸出液中無鈣離子反應(yīng)為止(檢查鈣離子:取浸出液5ml,放在試管中, 加pH10緩沖溶液1ml,再加入少許K-B指示劑,如呈藍(lán)色,表示無鈣離子:如呈紫紅色,表示有鈣離子)。最后用乙酸銨溶液定容,保留離心清液用于測(cè)定交換性鹽基。
2)反復(fù)清洗 往載土的離心管中加入少量95%的乙醇,用橡皮玻璃棒攪拌土樣,使
其成為泥漿狀態(tài),再加乙醇約至60ml,用橡皮玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆颍员阆慈ネ亮1砻娑嘤嗟囊宜徜@,切不可有小土團(tuán)存在。
然后將離心管用乙醇使之質(zhì)量平衡,粗配平,并對(duì)稱放入離心機(jī)中,離心3-5min,轉(zhuǎn)速3000r/min,棄去乙醇溶液。如此反復(fù)用乙醇洗2-3次,直至最后一次乙醇清液中無銨離子為止(檢查銨離子:取乙醇清液,立即加一滴納氏試劑,如無黃色,表示無銨離子,也可用甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑進(jìn)行檢查)。
3)上機(jī)測(cè)試 洗去多余的銨離子后,先用水沖洗離心管外壁,再往離心管中加入少量水,并攪拌成糊狀,再用水將泥漿洗入消化管中,并用橡皮玻璃棒擦洗離心管內(nèi)壁,使全部土樣轉(zhuǎn)入消化管中,洗入水的體積應(yīng)控制在50-80ml。
消化管內(nèi)加入2ml液體石蠟和1g左右氧化鎂。立即把消化管裝在儀器上,設(shè)置程序如下:
每份土樣做不少于兩次的平行的測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
4)儀器輸出結(jié)果 儀器自動(dòng)滴定并給出陽離子交換量含量,儀器內(nèi)置計(jì)算公式如下:
式中:CEC: 陽離子交換量,cmol(+)/kg;
C:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L ;
V:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL ;
V0:空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL ;
m1:風(fēng)干土樣質(zhì)量,g ;
K2:將風(fēng)干土換算成烘干土的換算系數(shù);
10:將mmol換算成cmol 的倍數(shù)。
