糖精鈉含量測定

1前言

糖精鈉是食品工業(yè)中常用的合成甜味劑，且使用歷史最長，但也是最引起爭議的合成甜味劑。糖精鈉的甜度比蔗糖甜300-500倍，在生物體內(nèi)不被分解，由腎排出體外。但其毒性不強，起爭議主要在其致癌性。

一般認(rèn)為糖精鈉在體內(nèi)不被利用，大部分從尿液中排出而不損傷腎功能，不改變體內(nèi)酶系統(tǒng)的而活性，全世界曾廣泛使用糖精鈉數(shù)十年，尚未發(fā)現(xiàn)對人體的毒害表現(xiàn)。20世紀(jì)70年代，美國食品與藥品管理局FDA對糖精鈉動物實驗發(fā)現(xiàn)有膀胱癌的可能，因而一度受到限制。

2實驗部分

2.1參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 1883.18-2015食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑糖精鈉》

《GB/T 5009.28-2003食品中糖精鈉的測定》

2.2原理

2.2.1電位滴定法原理：非水滴定法是在非水溶劑中進(jìn)行滴定的方法，主要用于測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機鹽。糖精鈉屬于有機弱堿，利用冰醋酸做酸性溶劑，使其顯著增強相對堿性，利于使用高氯酸進(jìn)行滴定。電位滴定法無需使用指示劑，依據(jù)溶液電位值突越來判定終點。

2.2.2高效液相色譜法原理：樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時間和峰面積進(jìn)行定性定量。

2.3儀器與試劑

冰乙酸

乙酸酐

高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCLO4）=0.1mol/L

甲醇

氨水（1+1）

乙酸銨溶液（0.02mol/L）

糖精鈉標(biāo)液

0.45μm濾膜

2.4實驗步驟

2.4.1電位滴定法

取0.3g干燥后的純品試樣，或者樣品經(jīng)過加熱除去二氧化碳和醇類，加入20ml冰乙酸和5ml乙酸酐，溶解后使用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCLO4）=0.1mol/L進(jìn)行滴定。

滴定類型：非水滴定

電極選擇：pH非水復(fù)合電極

計算公式

2.4.2液相色譜法

樣品制備

取液體樣品10g左右，加熱除去二氧化碳和醇類，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)pH至7，離心沉淀，過0.45μm濾膜備用。

色譜條件：

色譜柱YWG-C18

流動相甲醇：乙酸銨溶液（5+95）

流速1ml/min

檢測器：紫外檢測器，230nm波長0.2AUFS

測試

樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液各10μl或者相同進(jìn)樣體積，進(jìn)入液相色譜儀，以其標(biāo)準(zhǔn)溶液峰的保留時間作為定性依據(jù)，以其峰面積求出樣品溶液待測物質(zhì)濃度。

計算公式如下

3總結(jié)

測定糖精鈉方法很多，一般有氣相色譜法、示波極譜法、液相色譜法等，但是這些方法測定速度較慢，耗時長，而且需要較為精密、昂貴的儀器，不適合生產(chǎn)過程中質(zhì)量檢測之用。非水滴定法，是國內(nèi)外藥典含量測定采用較多的一種方法，特別是對于弱堿性藥物及其鹽類含量測定，準(zhǔn)確度高、方法簡便、測定快速，而且測試成本低，重現(xiàn)性好。