索氏提取儀測定油料作物中脂肪含量
1 前言
油料作物是以榨取油脂為主要用途的一類作物。常見的油料作物有花生、大豆、芝麻、油菜、向日葵等。由其榨取的植物油是人體必需脂肪酸攝入的重要來源,也是多種工業(yè)產(chǎn)品的原材料。其中脂肪含量測定原理為:將試樣用有機溶劑回流提取,使試樣中的脂肪被溶劑抽提出來,回收溶劑后所得到的殘留物,即粗脂肪。
2 實驗部分
2.1 儀器
SOX406/606索氏提取儀;分析天平;旋風磨;鼓風干燥箱;干燥器;100mL量筒。
2.2試劑
實驗用水應符合GB/T6682中三級用水的規(guī)格,使用試劑除特殊說明外,均為分析純。
石油醚(60~90℃);濾紙;脫脂棉。
3實驗方法
3.1儀器準備
請參照說明書,清洗溶劑杯,干燥并稱重記為m0。
3.2樣品制備
用旋風磨將樣品粉碎,精確稱取干燥樣品1.0~2.0g(記為m),放入濾紙筒內,并覆蓋上一層脫脂棉。
3.3儀器參數(shù)設置
打開冷凝水,啟動索氏提取儀,設置萃取參數(shù)。
抽提完成后,烘干溶劑杯至恒重,記為m1。
4結果分析
4.1實驗結果
其中,m1──溶劑杯和粗脂肪質量,g
m0──溶劑杯質量,g
m── 試樣質量,g
4.2結論
《GB 5009.6-2016食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》中對于精密度規(guī)定:在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。實驗各樣品三次獨立測定結果絕對差值均未超過算術平均值的10%,符合標準要求。
由實驗結果可知,油料作物脂肪含量高,萃取時間根據(jù)樣品質量和脂肪含量增多相應加長;當該種類樣品量為1-2g時,建議萃取時間設置大于3h,以便取得更好的測試結果。
參考文獻
[1] GB 5009.6-2016食品安全國家標準 食品中脂肪的測定[S].
注意事項
實驗中抽提溶劑可以根據(jù)實際情況選擇無水乙醚、石油醚,實驗中儀器溫度設置一般高于所用溶劑沸點10-20℃為宜。如選擇無水乙醚作為溶劑,應將樣品徹底干燥。如選擇石油醚作為溶劑,可允許樣品中存在微量水分。樣品需進行充分研碎或粉碎。顆粒尺寸越小,混合越均勻,樣品中脂肪越容易被萃取出來,從而可縮短萃取時間,提高工作效率。無水乙醚、石油醚均存在易燃易爆風險,且會對人體造成傷害,實驗過程中應注意保持良好通風,或將儀器放置于通風櫥中。
