索氏提取儀測定金屬零部件中殘留油含量

1 前言

金屬粉末是粉末冶金工業(yè)中最重要的一種，其中鐵粉在粉末冶金生產(chǎn)中用量最大，主要用于制造機(jī)械零件的生產(chǎn)。其中殘留油含量測定原理為：將試樣用有機(jī)溶劑回流提取，試樣在回流提取的過程中產(chǎn)生的失重，即油含量。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器

SOX406/606索氏提取儀；分析天平；鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；100mL量筒。

2.2試劑

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。

甲苯；濾紙；脫脂棉。

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1儀器準(zhǔn)備

請(qǐng)參照說明書，清洗溶劑杯，干燥。

3.2樣品制備

稱取樣品稱量樣品約3g（精確至0.0001g，記錄為m），用濾紙將其包好，放入以100℃烘箱內(nèi)烘干1h，冷卻至室溫，精確稱量濾紙包重量，并記錄為m₁。

3.3儀器參數(shù)設(shè)置

打開冷凝水，啟動(dòng)索氏提取儀，設(shè)置萃取參數(shù)。

3.3再次烘干

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻，取出濾紙包，用干凈濾紙吸取多余甲苯，放入烘箱以130℃烘干1h，冷卻至室溫，精確稱量（記為m₂）。

3.4回收溶劑

再次啟動(dòng)索氏提取儀，設(shè)置萃取溫度160℃，萃取時(shí)間為0min，預(yù)干燥時(shí)間為15min。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻至室溫，回收溶劑。

4結(jié)果分析

4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)中儀器溫度設(shè)置一般高于所用溶劑沸點(diǎn)10-20℃為宜。甲苯易燃易爆，且會(huì)對(duì)人體造成傷害，實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意保持良好通風(fēng)，或?qū)x器放置于通風(fēng)櫥中。